Патент ссср 172336
Иллюстрации
Реферат
СОЮЗ Еоветекйм
COO)Q1,-qстицаски
Республик
Зависимое от авт. свидетельства М
Кл. !2р, 10
Заявлено 02.111.1964 (№ 886038/23-4) с присоединением заявки М
Государствеккый комитет Ао делйм изобРетений и откРытий СССР
ЧПК С Oid
УДК 547.874(088.8) Приоритет
Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень М 13
Дата опубликования описания 29Л"П.1965
Авторы изобретения
Заявитель
В. И. Мур и Л. С. Красновская
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ
2-АЛ К ИЛ-4,6-ДИ О К С И-1,3,5-T P И АЗ И HA
Подписная группа Л 51
Изобретение относится к соединениям, применяемым при производстве красителей и гербицида симазина.
Известен способ получения 2-метил-4,6диокси-1,3,5-триазина кислотным гидролизом, т. е. нагреванием 2-метил-4,6-диамино-1,3,5триазина с концентрированной серной кислотой при 160 — 180 С. При этом выход продукта низкий.
Для расширения сырьевой базы и повышения выхода 2-алкил-4,б-диокси-1,3,5-триазина предлагается способ его получения нагреванием при 98 — 100 С 2-алкил-4,6-диамино-1,3,5триазина в водном или спиртоводном растворе хлористого водорода с выходом продукта
70 — 90 /оП р и м ер 1. Смесь из 2 г 2-стеаро-4,б-диамино-1,3,5-триазина, 14 мл 35p/О-ной соляной кислоты и 10 лл гропилового спирта нагревают при размешивании и температуре кипения в течение 10 час. Через 15 — 20 лин с момента нагревания раствор становится прозрачным, а спустя 50 — 60 лаан начинает выпадать осадок.
После выдержки и охлаждения до 20 С выделившийся осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и сушат при 60 — 70 С на воздухе или в вакууме.
Выход 2-стеаро-4,б-диокси-1,3,5-трпазина
1,82 г, т. е, 9lu/р от теоретического, т. пл.
208,5 — 210 C (перекрнсталлпзованный из пропилового спирта).
СррНр-, О .
Н ай дено, o/p . .С вЂ” 68,27; Н вЂ” 10,82; N — 11,90.
5 Вычислено, О/p .С вЂ” 68,37; Н вЂ” 10,54; N — 11,96.
Пример 2. Применяя в условиях примера 1 вместо спирта препарат ОС-20 в количестве 3>/0от веса,диамина, получают 2-стеаро4,6-диокси-1,3,5-трпазин с выходом 85p/О.
10 Пример 3, 1,8 г 2-гексил-4,б-диамино-1,3,5триазина и 10 ил 200/р-ной соляной кислоты нагревают над кипящей водяной баней при размешнвании в течение 10 час. После выдержки и охлаждения до 20 С отфильтровы15 вают выделившийся осадок, замешивают его с небольшим количеством воды и прибавляют
20p/О-ный раствор едкого патра до исчезновения кHc. 0É pea i<öïï па кo»ro, а затем бо åe разбавленный раствор щелочи — до рН
20 5 — 6. Осадок снова отфильтровывают.
Упаривая фпльтрат, выделяют дополнительное количество продукта.
Выход 2-гексил-4,6-диокси-1,3,5-триазина
709/p, т. пл. 215 — 217 С.
Предмет изобретения
Способ получения 2-алкил-4,6-диокси-1,3,5триазина кислотным гидролизом соответствующих 2-алкпл-4,6-дпамино-1,3,5-триазинов
30 прп нагревании, отличающийся тем, что, с
172336
Составитель И. Бочарова
Редактор Л. Ильина
Корректор М. И. Козлова
Техред Т. П, Курилко
Заказ 1598/14 Тираж 575 Формат бум. 60X90 /s Объем О,! изд. л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 целью расширения сырьевой базы и повышения выхода продукта, гидролиз проводят в водном или спиртоводном растворе хлористого водорода при 98 — 100 С.