Приставка к дифрактометру для исследования монокристаллов

Приставка к дифрактометру для исследования монокристаллов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: приставка к нейтронному дифрактометру для исследования монокристаллов содержит вакуумируемый корпус с вакуумной камерой в виде полусферы, внутри которых расположена камера высокого давления с исследуемым монокристаллом, подключенная к заправочному вентилю с образованием автономной системы высокого давления. Рабочая часть корпуса камеры вакуумного давления выполнена в виде полусферы и расположена концентрично полусфере вакуумной каме ры. На вентиле расположено средство для создания температурного режима исследования . 1 з.п.ф-лы, 2 ил. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ .ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811809/25 (22) 09.04.90 (46) 30.03.92, Бюл. N 12 (71) Институт теоретической и экспериментальной физики (72) Л.C,ÑìèðíîB, В.И.Сидоров, Б.Н.Савенко и А.Н,Иванов (53) 621,386 (088.8) (56) Литвин Д,Ф., Понятовский Е.Г. Аппаратура для нейтронографического исследования веществ при высоких всесторонних давлениях. Кристаллография, 1966, т.11, в.2,с. 354 — 356.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1317341, кл. G 01 N 23/20, 1985. (54) ПРИСТАВКА К ДИФРАКТОМЕТРУ ДЛЯ

ИССЛЕДОВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ

Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к средствам исследования структуры материалов в широком интервале температур и давлений.

Известны устройства высокого давления для нейтрона-графических исследований, в которых для расширения диапазона высоких гидростатических давлений при излучении влияния давления на структуру монокристаллических образцов использовалась жидкая среда (в частности, сероуглерод).

Недостатком известных устройств высокого давления для нейтроно-графических исследований являются ограниченное число точек обратной решетки исследуемого кристалла и необходимость проведения из„„, Ж„„1723506 А1 (57) Сущность изобретения: приставка к нейтронному дифрактометру для исследования монокристаллов содержит вакуумируемый корпус с вакуумной камерой в виде полусферы, внутри которых расположена камера высокого давления с исследуемым монокристаллом, подключенная к заправочному вентилю с образованием автономной системы высокого давления, Рабочая часть корпуса камеры вакуумного давления выполнена в виде полусферы и расположена концентрично полусфере вакуумной камеры. На вентиле расположено средство для создания температурного режима исследования, 1 з.п.ф-лы, 2 ил. мерений на монокристаллах с разной ориентацией. Эти ограничения обусловлены тем, что известные устройства высокого давления допускают изменение ориентации монокристалла только в плоскости рассеяния, определяемой падающим пучком нейтронов и рассеянным, за счет вращения вокруг вертикальной оси.

Наиболее близка к предлагаемой конструкции приставки для рентгеновского исследования монокристаллов, содержащая средство для установки приставки на диффрактометре, вакуумную камеру с окном в виде сферической поверхности из рентгенопрозрачного материала, средство для создания температурного режима

; 3 (л)

Ql

C) ()

i)>

1723506 исследования — термоэлементов, держате; ля исследуемого монокристалла.

: Недостатком устройства является невозможность проведения структурных исследований в P — Т диаграммах.

Цель изобретения — расширение возможностей исследования при снятии нейтронных дифрактограмм за счет обеспечения всестороннего сжатия исследуемого монокристалла.

Поставленная цель достигается тем, что в приставке к дифрактометру для исследования монокристаллов, содержащей средство для установки приставки на диффрактомете, вакуумную камеру в виде полусферы с центром, расположенным в центре диффрактометра, держатель исследуемого монокристалла и средство создания температурного режима исследования, внутри вакуумной камеры установлена камера высокого давления, корпусом сочлененная с корпусом запорного вентиля, а внутренней полостью — с расположенным в ней монокристаллом, подключена к заправочному каналу запорного вентиля с образов-.нием автономной системы высокого давления, причем рабочая часть корпуса камеры высокого давления выполнена в виде полусферы, расположенной концентрично полусфере вакуумной камеры.

На фиг, 1 изображена приставка с запирающим вентилем„поперечное сечение; на фиг. 2 — камера высокого давления с клапанным узлом.

Приставка к нейтронному дифрактометру 1 для исследования монокристаллов выполнена в виде криостата проточного типа и содержит вакуумируемый через вентиль 2 корпус 3 с выполненной на нем вакуумной камерой 4 в виде полусферы с центром, расположенным в центре дифрактометра 1.

Внутри корпуса 3 и вакуумной камеры 4 установлена на основании 5 с помощью кронштейна 6 камера 7 высокого давления корпусом 8 сочленения с корпусом заправочного вентиля 9 посредством реэьбового соединения 10, а внутренней полостью 11 подключена через державку 12 монокристалла 13 и капилляр 14, установленный внутри нажима 15 к заправочному каналу

16, и загерметизирована с помощью прокладок 17, установленных между корпусом

8 и державкой 12, и уплотненных с помощью нажима 15, имеющего резьбовое соединение 18 с корпусом 8, При этом рабочая часть

19 камеры 7 высокого давления выполнена в виде полусферы, расположенной концентрично полусфере вакуумной камеры 4. На корпусе заправочного вентиля 9 расположено средство для создания температурного

5

50 режима исследования — змеевик 20 (с намотанным на нем нагревателем), по которому пропускают поток холодного газа, азота или гелия, Приставка основанием 5 крепится к дифрактометру 1 и теплоизолирована от последнего с помощью теплоизоляционного стакана 21. Камера 7 снабжена выступом 22 под гаечный ключ.

При использовании в качестве среды для передачи давления на монокристалл 13 жидкости в качестве запирающего вентиля используется клапанный узел 23, в котором выполнен заправочный канал. При этом заправочный канал 16 в месте стыковки узла

23 и камеры 7 герметизируется.от внешней среды с помощью прокладки 24 (фиг.2).

Устройство работает следующим образом, Монокристалл 13 вводится с помощью державки 12 в полость 11 камеры 7 высокого давления, после чего устанавливаются прокладки 17, нажим 15 с капилляром 14. Далее корпус 7 присоединяется к корпусу заправочного вентиля. 9 с помощью резьбового соединения 10 под определенным усилием путем закрутки ее гаечным ключом за выступом 22.

Газ под высоким давлением от закачивающего устройства, подключенного к заправочному каналу 16, через заправочный вентиль 9 поступает в полость 11. Вентиль 9 закрывают, отсоединяют от закачивающегося устройста и устанавливают с помощью кронштейна на основании 5 внутри корпуса

3 и вакуумной камеры 4, после чего приставка устанавливается основанием 5 на дифрактометр 1 и вакуумируется через вентиль

2, С помощью змеевика 20 с нагревателем устанавливают температурный режим исследования, При использовании в качестве среды для передачи давлений жидкость с целью повышения диапазона высоких гидростатических давлений используется клапанный узел 23 (фиг.2), Падающий поток нейтронов проходит через стенки камеры 4 и камеры 7, претерпевает упругое рассеяние от исследуемого монокристалла13, рассенные нейтроны. отражаясь.от различных плоскостей, исследуемого монокристалла и проходя обратно через стенки камер, регистрируются детектором дифрактометра 1.

Далее информация (сигнал) об интенсивностях рассеяния разными точками обратного пространства исследуемого монокристалла 13 поступает в ЭВМ для дальнейшей обработки и формируется в банк данных. при этом нет необходимости вводить коррекцию на поглощение нейтронов стенками камер, так как благодаря их

1723506

4 II 7

I5

2I

Фиг.I сферической форме путь прохождения нейтронами стенок одинаков при любом положении камеры в широком угловом диапазоне (от — 85 до +85 с учетом угловой расходимости пучка нейтронов). 5

Использование предлагаемого устройства позволит снимать P-T диаграммы, оптимизировать и упростить .исследования кристаллических и магнитных структур в экстремальных условиях (высоком давле- 10 нии).

Формула изобретения

1. Приставка к дифрактометру для исс- 15 ледования монокристаллов, содержащая средство для установки приставки на дифрактометре, вакуумную камеру с окном, прозрачным для излучения в.виде полусферы, центр которой расположен на оси гони- 20 ометра, державку исследуемого монокристалла и средство создания температурного режима, отличающаяся тем, что, с целью расширения возможностей исследования за счет всестороннего сжатия образца, внутри вакуумной камеры расположена камера высокого давления с запорным вентилем и прозрачным для излучения окном в виде полусферы, расположенным концентрично полусфере вакуумной камеры, в полости камеры высокого давления, на оси. гониометра расположена державка образца, запорный вентиль имеет заправочный канал, соединенный с полостью высокого давления, образуя автономную систему высокого давления.

2. Приставка по п.1, о т л и ч а ю щ а яс я тем, что, с целью расширения диапазона высоких гидростатических давлений при использовании в качестве среды для передачи давлений жидкости, в качестве запирающего вентиля используют клапанный узел, 1723506

Фиг.2

Составитель В.Воронов

Техред М.Моргентал Корректор С.Черни

Редактор А.Долинич

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 1061 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5