Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов

Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и может быть использовано при анализе ванадиевых сплавов. Цель изобретения - обеспечение возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах. Сущность изобретения заключается в добавлении к анализируемой пробе последователь но хлорида аммония, натриевой соли ЭДТА до концентрации в растворе (1,9-2,6) (2,0-2,7). М соответственно , молибдата натрия перманганат-ионов и арсеназо III и последующем фотометрировании полученного раствора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л G 01 и 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОП ИСАН И Е И ЗОБ РЕТЕ Н ИЯ (К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ б

2 (21) 4775636/26 (22) 11.10.89 (46) 30.03.92 Бюл. № 12 (71) Пышминский опытный завод (72) П,К.Спицын, M.Е.Корепина (53) 543.062 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 821407, кл. G 01 F 1?/00, 198.1. . Авторское свидетельство СССР

¹ 916402, кл, G 01 F 17/00, 1982. (54) СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕДКОЗЕМЕЛЬHbtX ЭЛЕМЕНТОВ

Изобретение относится к аналитической химии, преимущественно к спектрофо- . тометрическим методам, и может бытьиспользовано при количественном определении иттрия в сплавах на основе ванадия.

Цель изобретения — обеспечение возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах, Поставленная цель достигается тем, что согласно способу спектрофотометрического определения иттрия, включающему по- следовательное введение в фотометрируемый раствор натриевой соли молибденовой кислоты (N32Mo04) и перманганат-ионы, перед добавлением Na2Mo04 в кислый раствор вводят дополнительно растворы натриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты и хлористого аммония.

Пример t. Навеску сплава 01 г растворяют при нагревании в смеси кислот

HCt04(1:1) и Н2ЯО4(1:1), упариваютдо влаж„„5U„„1723519 А1 (57) Изобретение относится к способам о спектрофотометрического определения редкоземельных элементов и может быть использовано при анализе ванадиевых сплавов. Цель изобретения — обеспечение возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах. Сущность изобретения заключается в добавлении к анализируемой пробе последовательно хлорида аммония, натриевой соли ЭДТА qo концентрации в растворе (1,9-2,6).10 и (2,0 — 2,7) 10 М соответственно, молибдата натрия перманганат-ионов и арсеназо tt t и последующем фотометрировании полученного раствора. 1 табл, ных солей и переводят в мерную колбу емкостью 100 мл раствором Н2$04(1:4) до метки. Берут аликвотную часть пробы 5 — 20 мл в стакан емкостью 50 мл, вводят в него 2,5 мл раствора натриевой соли ЭДТА с концентрацией 5,37-10 М (в фотометрируемом рас-2 творе 50 мл ее концентрация составит

2 68 10 М), 10 мл 1.28 M раствора NH4CI (в фотометрируемом растворе 50 мл его концентрация составит 2,56 10 M), устанавливают рН 0,7-0,8, приливают 10 мл раствора молибденовокислого натрия с концентрацией 100 мг в 1 мл по молибдену (раствор предварительно нейтрализуют до рН 6,5—

7,0) и 0,5 мл 0,01 н. раствора марганцевокислого калия. Раствор выдерЖивают 15 — 20 мин, затем устанавливают серной кислотой рН 3,5 — 3,6 (контроль по рН-метру), переводят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл,. приливают 3 мл 0,1%-ного раствора арсеназо III и до метки доводят водой. Измерение

1723519

0аеденоС,;1О Найдено С>.10 насЛ

-ег

-1 нас. 2

5,0

6,1

3,9

5,7

4,5

5,5

4 3

5,0

4,4

5 ° 0

5,4

10,0

10 ° 8

9,0

10,0

l0,9

24,6

25,5

25,0

23,8

25,0

10,0

8,6

10,8

10,0

11,4

11,2

24,8

25,8

24,7

26,7

24,2

25,0 проводят по отношению к раствору, содержащему молибдат натрия, натриевую соль

ЭДТА, хлористый аммоний, перманганат калия и арсеназо ill, при il,=675 нм, с=20-50 мм.

Содержание иттрия определяют по градуировочному графику или расчетным способом (см. таблицу).

Было введено в пробу 2,5 10 мас.,4 иттрия (в т,ч. и для примеров 2-5).

Найдено по предложенному способу (2,45-2,55) 10 мэс. иттрия. Ошибка+2 отн. .

Пример 2. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят в фотометрируемый раствор 7,5 10 M хлористого ам-2 мония.

Найдено в пробе 3,1 10 мас.0 иттрия.

Ошибка+24 отнф.

П р и м. е р 3. Анализ проводят, как -1 описано в примере 1, но вводят 4,1 10 M хлористого аммония.

Найдено в пробе 1,4.10 мас, Р иттрия, Ошибка -44 отн.,1(2.

Пример 4. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят в фотометрируемый раствор 1,1.10 M натриевой соли

ЭДТА.

Измерение аналитического сигнала невозможно вследствие нарушения пропорциональной зависимости между интенсивностью светопоглощения растворов и содержанием иттрия..

Пример 5. Анализ проводят,:как описано в примере 1, но вводят в фотометрируемый раствор 5,4.10 М натриевой соли

ЭДТА.

Найдено в пробе 1,5 10 мас., иттрия.

Ошибка -40 отн. .

Пример 6. Анализ проводят, как описано в примере 1, но вводят 1,9.10 M раствора хлористого аммония и 2,0 10 M раствора натриевой соли ЭДТА.

Введено в пробу 1,0 10 мас. иттрия, Найдено по результатам спектрофотометрического метода 0,96 10 мас. .

Пример 7. Анализ проводят, как

5 описано в примере 1, но вводят 2,3 10 М раствора хлористого аммония и 2,3 10 М раствора натриевой соли ЭДТА.

Введено в пробу2,5 10 мас., иттрия.

Найдено по результатам спектрофотомет10 рического метода 2,45 10 маС. 7(.

Использование предлагаемого способа определения иттрия посредством последовательного введения в анализируемый кислый раствор ионов зтилендиаминтетраук15 сусной кислоты, аммония, молибдат- и перманганат-ионов, выдержка растворов при рН 6,0 — 6,5 в течение 15 — 20 мин, снижение величины рН до 3,5-3,6 и введение реагента арсеназо Ш позволяет прбводить его опре20 деление в сплавах на основе ванадия без предварительных стадий выделения иттрия или отделения компонентов сплава с величиной относительного стандартного отклонения S1=0,05-0,10.

25 Таким образом, применение предлагаемого способа позволяет повысить точность определения иттрия в сплавах на основе ванадий, Формула изобретения

30 . Способ спектрофотометрического определения редкоземельных элементов, включающий последовательное введение в анализируемый раствор молибдата натрия, перманганат-ионов и арсеназо П1, о т л и ч а35 ю шийся тем, что, с целью обеспечения возможности определения иттрия с высокой точностью в ванадиевых сплавах, перед добавлением молибдата натрия в анализируемый раствор дополнительно вводят хло40 рид аммония. и натриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты до концентрации в растворе (1,9 — 2,6) 10 и (2,0-217) 10 M соответственно.

r е

00 (с+ЯК) 10 нас.8

0,70 0,14 4 ° 98 +0,49

0,95 0,09 10,29+ 0,67

0,83 0,03 25,01+ 0,58