Способ золочения металлических изделий
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для покрытия деталей радиоэлектронной аппаратуры. Цель - повышение качества покрытия. Смешивают масД мелкодисперсного порошка золота, 20-50 мас.% органического связующего и 0,1-3,0 м ас.% порошка стекла, полученную пасту наносят на поверхность изделия, которое подвергают термообработке в две стадии: при 80-200°С в течение 10-30 мин, при 500-620°С в течение мин. Термообработку на последней стадии можно проводить в восстановительной атмосфере. 1 з.п.ф-лы, 1 таблз (Л К) 44- Јъ О
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
СОЦИАЛИС -ИЧЕСНИХ
РЕСПУБЛИН (gg)g B 22 F 7/04
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОИ:НОМЪ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4866699/02 (22) 26.06.90 (46) 07.04,92. Бюл. и 13 (71) Научно-исследовательский институт материаловедения им.А.Ю.Малинина (72) В.А.Тукмачев, А.В.Агафонов, H Н.Чигонин, А.В.Кощиенко
Н.А.Абдуллин, В.Н.Никитин, Г,Б.Тяпнин, Г.В,Зарицкий, А.Н.Богда-, нов, В.И.Руденко, В.А. Боровков и Ю.Т,Колосов (53) 621 79(088.8) (56) Курноскин Г.А., флеров В.Н., Шульпин Г.П. Химическое золочение в электронной технике.- Обзоры по электронной технике. сер.7, Технология, органиэация производства и оборудование.- М.: ЦНИИЭлектроника, 1985, вып.12, с.40.
Курноскин Г.А., Флеров В.Н.
Оптимизация анодного режима в кислых цианоуратных электролитах эолочения.- Защита металлов, 1977, Р 2, с.243-245.
Патент Великобритании У 2130248, кл. С 7 О 1983.
Изобретение относится к электронной технике, в частности к способам золочения металллических поверхностей деталей радиоэлектронной аппаратуры (транзисторов, светодиодов, корпусов
ИС и т.п,) при получении золоченых зон под монтаж кристалла кремния и разварку проволочных выводов.
„„SU„„1724440 А 1
2 (54) СПОСОБ ЗОЛОЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКИХ
ИЗДЕЛИЙ (57) Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для покрытия деталей радиоэлектронной аппаратуры. Цель повышение качества покрытия. Смешивают 47-80 мас.4 мелкодисперсного порошка золота, 20-50 мас.3 органического связующего и 0,1-3,0 мас.> порошка стекла, полученную пасту наносят на поверхность изделия, которое подвергают термообработке в две стадии: при 80-200 C в течение
10-30 мин, при 500-620 С в течение
5-15 мин. Термообработку на послед9 ней стадии можно проводить в восстаноеителиной атмосфере. 1 а.л.ф-лы, (/)
1 табл.
Известен метод химической металлизации радиоэлектронных деталей, заключающийся в осаждении золотого покрытия из электролита, включающего соль золота и восстановитель, при скорости процесса, составляющей в зависимости от металла основы и режима
1724440
55 процесса 0,5-5 мкм/ч и температуре
70-80 С.
Недостатками метода химической металлизации являются низкое качество покрытия, обусловленное трудностью контроля толщины наносимого покрытия вследствие постоянного снижения скорости процесса, большой расход золота вследствие использования растворов одноразового дейст.вия и дорогих химикатов.
Известен также способ локального гальванического золочения радиоэлектронных деталей, включающий предварительную подготовку деталей, нанесение на них защитного маскирующего покрытия, помещение в гальваническую ванну с электролитом и последующее удаление маски.
К недостаткам метода относятся низкое качество покрытия, обусловленное неравномерностью толщин покрытий, особенно для сложнопрофильнь:х изделий, и низкой рассеивающей способностью электролита.
Наиболее близким к предлагаемому является способ золочения металлических поверхностей преимущественно медьсодержащих сплавов, включающий нанесение золотосодержащей: пасты, состоящей из 60- 95 мас.Ф, неорганической фазы, включающей, мас.Й:" мелкодисперсный порошок золота с размером частиц 0,1-5 мкм 65-. 97; сплав кадмий/сурьма 3-25, .медь 0-2 и серебро 0-30 и 5-40 мас.ь органической фазы, последующее вжигание в инертной атмосфере с выдержкой при . пиковой температуре 650 С в течение
5 мин с общим временем цикла 45мин..
Недостатки: метода - низкое качество покрытия (пористое, хрупкое), обусловленное высокой вязкостью паст указанного состава, что не обеспечивает, в конечном итоге, надежного крепления кристаллов кремния на золотокремниевую эвтектику и снижает выход годных. Кроме того, наличие значительных количеств Cd/Sb приводит к тому, что состав пасты менее способен к образованию эвтектического спая при монтаже кристалла коемния.
Цель изобретения - повышение качества покрытия.
Э5
Поставленная цель достигается тем, что согласйо способу золочения металлических изделий, включающему смешивание мелкодисперсного порошка золота и нанесение полученной пасты на поверхность изделия и термообработку, в смесь дополнительно вводят порошок стекла при следующем соотношении компонентов в смеси, мас.4:
Иелкодисперсный порошок золота 47-80
Порошок стекла 0,1-3,0
Органическое связующее 20-50 термообработку проводят в две стадии: при 80-200 С в течение 1030 мин и при 500-620 С в течение 515 мин.
При этом вторую стадию термообработки проводят в восстановительной атмосфере.
Нанесение на металлические изделия слоя пасты, содержащей мелкодисперсный порошок золота, порошок стекла и органическое связующее проведение первой стадии термообработки в течение 10-30 мин при 80-?00 С и второй стадии термообработки в восстановительной или инертной атмосфере при максимальной температуре 500620 С в течение 5-15 мин, приводят к получению на металлической поверхности в зоне монтажа кристалла кремния и на траверсах выводов локального золотого покрытия высокого качества, обеспечивающего качественную посадку кристалла на золотокремниевую эвтектику и разварку проволочных выводов с более высоким выходом годных по сравнению с известным способом.
Паста при указанных соотношениях компонентов содержит, кроме мелкодисперсного порошка золота, лишь минимально необходимое количество неорганического компонента - порошка стекла, обеспечивающего смачивание металлической поверхности при расплавлении стекла в процессе второй стадии термообработки и, следовательно улучшение адгезии золотого покрытия к основанию. Органическая фаза пасты, удаляемая в процессе термооб-. работки, обеспечивает нужную консис. тенцию композиции на стадии нанесения ее на поверхность изделия. При
О изделий: облужи в. 1 в1е выводов . ге рметизация приборов и др.
Проведение второй стадии чермообработки пасты при температуре ниже
500 С не обеспечивает спекания частиц .золота, в результате чего образуется рыхлое, губчатое покрытие с низкой адгезией к основе. Повышение о. температуры термообработки выше 6" .0 С приводит к ухудшению качества золотого слоя вследствие повышенной диффузии материала основы в слой золота, что.отрицательно сказывается припоследующем монтаже кристаллов кремния.
Пример 1. Готовят золотосодержащую пасту с вязкостью 4,5 Па.с при ?О"Г для чего берут 72 мас l порошка золота, 0,5 мас Д порошка стекла и 27,5 мас.l органического связующего состава, мас.<: этилцеллюлоза 1,3; терпинеол 10,3; дибутилфталат .75,4, канифоль 0,5.
Приготовленную пасту гомогенизируют,после чего тонким слоем с помощью профилированного инструмента наносят в зону монтажа кристалла кремния для получения отпечатка требуемых размеров. Таким же образом с помощью инструмента пасту наносят на траверсы выводов.
Полученную пасту наносят на ножки Я.53 395.002 с покрытием никельбор, используемые в производстве транзисторов.
Ножки с нанесенной пастой подвергают термообработке, заключающейся в выдержке при 110 Г в течение 20 мин.
После первой стадии термообработки осуществляют вторую стадию термообработки, для чего ножки пропускают через конвейерную секционную печь с температурой в наиболее горячей зоне
600+10- С и выдержкой в ней в течение
8 мин при общем времени цикла 50 мин.
Вторую стадию термообработки проводят в инертной атмосфере, например, азота. Контроль золотого покрытия осуществляют визуально на наличие вздутий и шелушения, расчетным методом определяют коэффициент, учитывающий пористость. Посадку кристаллов на золотое покрытие проводят на установке "Молния", Толщина слоя золота в зоне монтажа составляет 36 мкм. Разварку проволочных выводов на золоченые траверсы выводов про5
172444 разлиЧных комбинациях состава динамическая вязкость пасты должна находиться в пределах 2-7 Па ° с, так как в этом случае образуется равномерный слой пасты на изделии, после второй стадии термообработки которого получается золотое покрытие хорошего качества толщиной 3-10 мкм.
При вязкости пасты менее 2 Па.с 10 трудно получить отпечаток нужного размера вследствие значительного растекания пасты на поверхности основы, при использовании пасты с вязкостью более 7 Па с образуется плотный отпечаток, плохо сохнущий, что приводит к снижению качества покрытия, вспучиванию и отслоению золотого слоя при вжигании.
Первая стадия термообработки пасты при 80-200 С в течение 10-30 мин обеспечивает удаление легколетучих компонентов органической фазы, . что приводит к уплотнению слоя пасты.
Введение первой стадии термообработки пасты позволяет получить в дальнейшем плотное золотое покрытие хорошего качества и с хорошей адгезией к материалу подложки. Проведение термообработки при температуре менее 80 С не позволяет удалить большую часть растворителей, что приводит в дальнейшем к снижению качества золотого покрытия (вздутию) .
Проведение первой стадии термообра35 ботки при температуре более 200 С вызывает резкое испарение растворителей, входящих в состав пасты, что также приводит к снижению качества 40 покрытия (образованию очень пористо" го слоя с низкой адгезией к основе) °
Проведение второй стадии термообо работки при 500-620 С в течение 515 мин обеспечивает удаление органи- 4> ческого связующего и спекание частиц золота, приводящее к формированию качественного золотого слоя. При этом происходит расплавление порошка стекла, что способствует равномерному 50 распределению частиц золота в слое, улучшает адгезию к материалу основы и качество покрытия. Проведение термообработки в восстановительной или . инертной атмосфере позволяет избежать окисления материала основы при повышенных температурах, что обеспечивает высокое качество выполнения последующих операций по сборке
17244чО до 94,Я и на стадии выхода годных приборов до 926.
Кроме того, при зональном золочении ножки Я 53.395.002 с помощью предлагаемой золотосодержащей пасты расход золота на 1000 ножек снижается с 26,44 до 1,5 r (в 18 раз).
ТемпеВреТенВреАтмосферз термообра боткн
Выход годных стаВыход г олива> прибо-. ров, о
Ссстав пасты> мас. ь
Качество покрытия
flpt>мер ратура первой сталин тернообработки, 0С пература вторО« стамя обмя обАдгезня по усилие сдвига кристал ла, кГс
Козффициент, учитывака1ий пористость промоет ь нз отВздутия, шалу шенка (н ьн есть, tl i> нет) Органическое сзязуошее йоро шок стек ла
flopoЛни сборки
В работработшок
Дибутчлфталат
Канн фоль
Терпима оп
Этилцеллопоза золоки, мин рмв проволочных выводов г та дии терно06рз ботки, С
o,9О 8,0
0,9г 10,0
4«10
6-1г
94,5 84
96,0 9г
15,4
15,4
0,5 110
0,5 110
600
ВО
ВО
Азот
Âîëîрод
Азот
10,З
10,3
0,5 1,3
0,5 1,3
1 7г,О
72,0
19,0
6,90
6,4
19,84
7 30
i7>45
6,5
19 5
19,0
6,5
7,5
6,9 г1,0
5,0
16,5
1г,О
1O,О
10,0
10 >3
10,3
9г,5 81
9г,О 80
92,0 81
91,0 80
93,0 Вг
48 58
46 37,0
44 36,5
45 37,0
45 37,5
47 38
47 3.7,5
46 37,0
37,0;
ОЗ 36,5
36,5
43 36,0
44 36,5
45 37,5 . о,ео 6,0
0,85 7 ° О
0,75 5,5
0,8о 5,4
0,73 4,г
0 ° Вг 6,5
0,70 0,78
0,70 0,68
0,65 О,бг
0,60 0,63
0,60 0,70
0,60 0,7г
0,60 0,7г
0,63 0,62 .О,бг 0,61
0,65 0,6г
0,60, 0,68
0,60 0,64
0,60 0,80
0,65 0,65
58о
500 бг0
5гО
5гО
590
8
14
1г
6
1г в
1г
8
0,5 200
0,5 80
0,3 150
О ° 71 100
О,ВВ i60
0>г 90
o,з ieo
0,5 140
0,5 180
0,45 100
0,5 190
0,3 150
6>5 100
0,5 80
0,5 100
0,5 80
1,г 150
0,1 85
0 5 ггО
0,5 70 г8,0
i1,O г3,67 гг,35
9,6 г9,85
io,o г9,6 г7,0 °
10,5.
17,0
lz,5 г6,5
15,5
31,0
8,5 г4,1
9.9
15,4
i5.4
ЗО
10 г5
1г гб
i5
10 гО
10 г5 г5
10 г5
3-10
4-10
3-10
3-10
3-9
3-10
2-6
1-4 !
-4
1-4
1-5
1-5
1-5
1-4
1-4
1 "4
i «4
1-4
1-5
1-5
47,0
4 80,0
5 65,0
6 .55,0
7 79>5
В 48,0
9 Вг,О
10 45,0
11 48,0
12 80,0
1З 7O.O
14 79,3
15 48,0
16 75,0
17. 49,0
18 75,0
19. 60, О
20 75,0
21 ° 72,0
«гг 72,0
3,0 2,5
О,1 1,5 г,О 2,63
1 5 0,6
0,92 1,В
z>5 г,О
o,z
2,8 г,6
4,0 1,5
0,05 г,5 г,О 3,0
О ° 5 0,5 г,o 2,0
2;0 2,0 г,О !,0 г,О 2,0 . 2,5 г,г
2,5 г 5
0,5 1,3
0,5 1,3
tl»
tI н н н
° I и
II
II
««l >
« I I
«ll
II н
ll водят методом термокомпрессии на установке НПВ-1А. Контроль собранно ножки проводят, оценивая качество монтажа кристалла, по усилию сдвига кристалла и по прочности крепления проволочных выводов (по нормативу усилие отрыва не менее 3 r). Испытанию подвергалась выборка из 10 изделий. Выход годных на стадии сборки ножки составляет 94,S>. Далее проводят операции герметизации, облуживания выводов и контроля готовых транзисторов, выход годных приборов составляет 843.
Пример 2. Золочение проводят аналогично примеру 1, при этом вторую стадию термообработки проводят в восстановительной атмосфере, например, водорода при расходе
200 л/ч в водородной печи У-48.
Выход годных на стадии сборки ножки составляет 94,5F. Выход годных приборов 926.
Остальные примеры осуществления способа приведены в таблице.
Использование предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным повышение качества покрытия (увеличение адгезии по усилию сдвига. кристалла прочности на отрыв проволочных выводов; снижение пористости), что позволяет увеличить выход годных на стадии сборки ножки формула изобретения
1. Способ золочения металлических изделий, включающий смешивание мелко- дисперсного порошка золота и органического связующего, нанесение полученной пасты на поверхность изделия и термообработку, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повыше20 ния качества покрытия, в смесь дополнительно вводят порошок стекла при следующем соотношении компонентов в смеси, мас.3:
Золото 47-80
Стекло, О, 1-3,0
Органическое связующее 20-50 а термообработку проводят в две стадии: при 80-200 С в течение 1030 мин и при ЭОО-620 С в течениез-305-15 мин.
2. Способ по п.1, отличаюшийся тем, что вторую стадию термообработки проводят в восстановительной атмосфере.
Продолжение таблицы
1724440 пример
Вихор Выход
Качество покрытия
ВреАтмосфе
Вре- ТенТенпеСостав пасты, мас. ппных стагод! мх мя обАрг азия пр
0poilприборов, Взрутура втора
Органическое связующее
llopo аок стекла
Пороаок золе та
fI!!p сборки
2 ность на отработтия, тернообработКанифоль рор стаДибутипфталат усилию сдвига кристап па, кГс аепуТерпинеол
Зтил" целлюлоза аеиие (и+и работки ки ки, npoeo-. дим тернин почных выводов г есть, и и нет) ра бптки, С
Составитель И.Пойменова
Редактор В.Петраш Техред П.Олийнык Корректор A.O(3py lap
Заказ 1138 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, .Ж-35, Раушская набьв д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101
23
24
26
27
28
29
I (.3-! вестный) 48,0
48,0
65,0
65,0
55,0
55,0
56,0
2,0
2,0
2,0
1,5
1,5
О ° 9
2,0 21,0
2,0 21,0
2>5 11;2
1,8 12,0
1,3 16 ° 6
1,8 16,3
Органическое
26,5 0,5
26,5 0,5
19,0 0,3
19,0 0,7
25,0 0,6
25,8 0,2 связующее 30 ратура первой стадии тер° !ообрабпт км, С
120.
120
l5
590 8
610 8
650 8
470 8
600 18
600 3
650 и и
I! и !! и
Коэффициент, учитывающий пористость
0,63
0,62
0,65
0,60
0,65
0,62
0,60
0,70
0,65
0,80
0,60
0,80
0,65
0,60
1-5
1-4
1-3
1-3
l-6
1-6
1-3
46 37,5
47 37.5
43 36,0
43 36,5
48 38,0
35.5
42 35,0