Способ получения полиарилатов

Способ получения полиарилатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 08 V1.1964 (№ 904869, 23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

K„7. 39с, 16

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. 1ПК C 08g

УДК 678.673 (088.8) Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень ¹ 13

Дата опубликования описания 29Л 11.1965

Авторы изобретения

В. В. Коршак, С. В, Виноградова и С. Н, Салазки

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ПОЛ ИАРИЛАТОВ.Подписная гругг)га М 1бО

Способ получения полиарилатов иа oclioH( хлораигидридов дикарбоновых кислот (тсрфталевой и изофталевой) и бисфенолов (фенолфталеииа, диана, резорцина и т. д.) известен.

Эти полиарилаты размягчаются при высоких температурах, но многие из IIHx перастворимы в органических растворителях, что затрудняет их переработку. Лишь полиарилаты с фталидиой группировкой, находящеися в остатке бисфенола, обладают хорошеи растворимостью в большинстве растворителей.

Авторы настоящего изобретения предлагают при синтезе полиарилатов в качестве хлораигидрида дикарбоиовой кислоты применять хлорангидрид 4,4 -дифенилфталида дикарбоновой кислоты.

Указанный хлорангидрид содержит фталидную группировку, что позволяет получать теплостойкие растворимые поли арилаты с р азл)гч ными бисфенол ам и, даже TBI<1DIII, как резорцин, гидрохиион. Кроме того, применение указанного хлораигидрида позволяет расширить ассортиме-IT полимеров данного типа.

Данные полиарилаты можно синтезировать как равновесной, так и межфазиой поликонденсацией.

П р и м ер 1. 1,97 г хлорангидрида 4,4 -дифенилфталида дикарбоиовой кислоты, 1,53 г фе Io,7(j)Taлепна и 8 зг.г а-хлорнафталина загружают в коидеисациониую пробирку. Peal ци)О проводят в токе азота при следующем температурном режиме: от 100 до 160=С—

0,5 час, от 160 до 180 С вЂ” 0,5 час, при

180""С вЂ” 1 час, при 200 С вЂ” 0,5 час, при

220 С вЂ” 12 час. После этого реакционную смесь растворяют в хлороформе, осаждают полимер метанолом, отфильтровывают, промывают орга.пгческими растворителями и сушат при 120 С. Выход 80%; приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле

0,57. Полимер хорошо растворяется в метилсих7opii7e, хлороформе, дихлорэтане, тетрахлорэтаие, диметилформамиде, циклогексаиоие и других органических растворителях, давая из раствора прозрачные прочные пленки.

Температура размягчения полимера по термомеханической кривой 340 С (II I(3 till 120 ляре . 370 C )..

П р и м ер 2. 1.97 г хлораигидрида 4,4 -.дифеиилфталида дикарбоиовой кис 70TI>I, 1,09 г диана и 8 згл (г- лорнафталина загружа)От в КОндеисациог! .г) 10 IIpo()lip 1(l . Реакцию

25 и ооработку полученного полимера проводят так же, как в примере 1. Выход 75".„; приведенная вязкость раствора полимера в трикргзоле 0,50. Полимер хорошо растворяется в тех жс растворителях. что и полимер в при30 мере 1,,давая из раствора прочные прозрачПредмет изобр ете11ня

CocT;!UIITeëü Л. Чурсина

Техрсд T. П. 1хурилко

1хорректор !1,, 1ппки!сва

-e1актор Б. Федотов

Заказ 1599,12 Тира>к 875 Форма! бум. БО;;00, 3 0osesl 0,16 изд. л. Цена 5 кон.

ЦНИИПИ Государст33еипого комитета по делам изобретений ii о!крыто!! СССР

S1ocli L37, Центр, lip. Серова, д. 4

Типогра41)ия, ill .. Сапунова, 2 ные пленки. Температура размягчения по термомеханнческой кривой 270 С (в капилляре

300 — 310 С) .

Пример 3. 1,97 г хлорангндрнда 4,4 -днфенилфталида дикарбоновой кислоты, 0,53 ; резорцина и 8 лл а-хлорнафталина загру»cQIoT в кондепсационную пробирку. Реакцшо н обработку полученного полимера проводят так >«е, как в примере 1. Выход - 80%, приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,67. Полимер,;ворим в тех хке органических растворителях, что и полимер в примере 1, давая из раствора прозрачные прочные пленки. Температура размягчения полимера в капилляре 330 С.

Пример 4. 1,97 г хлорангндрида 4,4 -днфеннлфталида дикарбоновой кислоты, 0,53 г ги;1роышона и 8 лл. а-хлорнафталина загру>ка10т в конденсационную пробирку. Реакцию и обработку полученного полимера проводят так яе, как в примере 1. Выход 80%, приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 1,05. Полимер хорошо растворяется в тех же органических растворителях, что и полимер в примере 1, давая нз раствора прочные прозрачные пленки.

Температура размягчения в капилляре

380 С.

Пример 5. 1,97 г хлор ангидрида 4,4 -дифенилфталпда дикарбоновой кислоты, 0,89 г

4,4 -диоксидифенила н 8 лл а-хлорнафталина загружают в конденсационную пробирку. Реакцию и обработку полученного полимера проводят так хке, как в примере 1. Выход

80%, приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 1,2б. Полимер хорошо растворим в тех хке орга1шческих растворителях, что н полимер в примере 1, н образует нз раствора прочные, прозрачные пленки.

Температура размягчения в капилляре

380 С.

Пример б. К воднощелочному раствору

2-17-0кснэтнл-3,3-бис- (4-окснфеннл) - фталнмндина, содержащему эмульгатор (0,90 г 2-рокснэтнл-3,3 -бис- (4-оксифенил) - фталнмнднна, 0,2 г едкого патра, 25 ля воды 1; 0,35 г никеля), нрн интенсивном нсремешиваннн 13 тече;1не 5 7 хин прикапывают раствор 1,03 х;10ранп1дрида 4,4 -дифенилфталнда днкарбо1 слой кислоты 13 25 л.г бензола н перемешн-!

3aIoT реакц11онн ю смесь еще 25 ли!и

Полученный полимер оса кдают мета:1о10 лом, отфильтровывают, промывают мета 1олом, горячей водой, метанолом н сушат пр11

120=С. Приведенная вязкость раствора полимера в трикрезоле 0,40, выход 75,:, -1. Температура размягче 1ия полимера в капилляре

15 300 — 310"С. Полимер хорошо растворим в x;Ioроформе, 1нметнлформам11де, дноксане, цнклогекса11оне н других органических раствор11телях, нз раствора в которых образует прочны с прозрачные пле:3ки.

20 П р н м е р 7. К водному щелочному расТ130ру нмида фенолфталеина, содержащему эмульгатор (0,79 г имнда фенолфталеина, 0,22 г едкого патра, 25 лл воды и 0,25 г lleкаля), прн 1штенсивном перемешн!33IIIItt в гс25 Ie!»!e 5 лик приливают раствор 1,03 г хлоранг11дрида 4,4 -дифенилфтали ta;t! IIке, как в примере б. Приведенная

30 вязкость раствора полимера в трнкрезолс

0,25, выход 70%. Температура размягчения полимера в капилляре 310 С. Полимер хOp0LtIo растворим в днметилформамиде.

Способ получения пол нар платов на oc:IQI30 хлора 1гнчрндов днкарбоновых кислот:.I б.l"фс: ол013, OT. è LLILoLLLLL Lñë тем, что, с цель;(>

40;;. .с!11 1р I: ассовтнмс11та полимеров Iaгн!eã 1

T. Ïа, в каис т 3с Хло 3 а1!Гн;Ip яда д1!ка1300110. 3011 кислоты примеIII!.Oò х 093 1 шрнд -1Х- jèôe

111 лфта7!1,1а,7нкарбоно13ой кислоты,