Способ жидкостно-хроматографического определения полярных органических веществ

Способ жидкостно-хроматографического определения полярных органических веществ

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

2 4

1Ю

II V1

) а

jo

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4745378/25 (22) 03.10.89 (46) 07.04.92. БюлЛФ13 (71) Научно-исследовательский институт фармакологии Томского научного центра

АМН СССР.и Томский медицинский институт (72) Т,И.Полетаева и Е.А.Краснов (53) 543.544 (088.8) (56) Саратиков Н.С. и др. Выделение и исследование индивидуальных биологически активных веществ: Известия С0 АН СССР.

Серия "Биология", 1967, hL 5, вып.1, с.54 — 59.

Statistical optimization of reversed—

phase ion-pair !!цо1б chrom method.—

АChromatogr. 1988, 448, М 1, р.1 — 9.

Изобретение относится к газохроматогра-. фическому анализу биологически активных веществ в экстракте родиолы розовой.

Известен способ определения п-тирозола и салидрозида из родиолы розовой путем разделения на колонке с оксидом алюминия с элюентом хлороформ-этанол с повышением концентрации этанола и детектирования компонентов.

Этот способ неточен из-за большого количества сопутствующих примесей.

Известен также способ определения органических полярных веществ путем разделения экстракта на С1з-функциональном сорбенте в потоке элюента с добавками, Однако при разделении в таком элюенте трудно отделить мешающие вещества от салидрозида и п-тирозола, (54) СПОСОБ ЖИДКОСТНО-ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛЯРНЫХ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ (57) Изобретение относится к газохроматографическому анализу биологически активных веществ в экстракте родиолы розовой.

Целью изобретения является обеспечение возможности отделения салидрозида и птирозола от мешающих примесей. В колонку с С1в-функциональным сорбентом вводят пробу водного экстракта родиолы розовой и элюируют 2 — 5 -ным раствором этанола в воде с добавлением однозамещенного фосфата аммония. Детектирование отделенных компонентов проводят при 278 нм.

Целью изобретения является обеспечение возможности отделения салидрозида и п-тирозола от мешающих примесей.

Для достижения поставленной цели в способе жидкостно-хроматографического определения полярных органических веществ в качестве элюента используют 2—

5 -ный раствор этанола в воде с добавкой однозамещенного фосфата аммония, а УФдетектирование компонентов проводят при длине волны 278 н/м.

Пример 1. 1 мл экстракта родиолы розовой разбавляют водой и фильтруют, 20 мкл раствора вводят в хроматографическую колонку высокого давления (35 х 4,6 см) с

См-функциональным сорбентом SiOz-C>s с размером частиц 10 мкм. Подают элюент:

2%-ный этанол в воде с 0,002 М однозамещенного фосфата аммония. Скорость элюи1725109

30

40

50 Составитель Л. Жаркова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М. Шароши

Редактор И. Горная

Заказ 1171 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 рования 1,0 мл/мин. Отдельные компоненты обнаруживают детектированием при длине волны 278 нм, Масштаб регистрации

1;10, время движения ленты самописца 0 5 см/мин. Время удерживания и-тирозола

18,0 мин, салидрозида 22,3 мин.

Для нахождения калибровочных коэффициентов салидрозида и и-тирозола готовят смеси с известным содержанием этих веществ 0,01 — 1,0 мгlмл.

Пример 2, Навеску корневищ родиолы

Кириллова 1,0 r экстрагируют в колбе объемом 100 мл в количестве 15 мл при кипячении 15 мин. Экстракт упаривают под вакуумом при 40 — 45 С, растворяют остаток в 20 мл воды, фильтруют и пробу жидкости

20 мкл вводят в колонку. элюируют 3 -ным этанолом и 0,002 M раствором фосфата аммония.

Пример 3. 1,0 r измельченных корневищ родиолы четырехлепестковой экстрагируют.водой 3 раза и дальнейшую обработку ведут как указано. В качестве элюента используют 4 -ный этанол с фосфатом аммония.

Формула изобретения

Способ жидкостно-хроматографического определения полярных органических веществ, заключающийся в разделении пробы

10 на С>а-функциональном сорбенте в потоке элюента с добавками и УФ-детектировании, отличающийся тем, что, с целью обеспечения воэможности отделения салидрозида и и-тирозола в экстракте родио15 лы розовой, ускорения времени и сокращения трудоемкости разделения, в качестве элюента используют 2 — 57-ный раствор этанола в воде с добавкой однозамещенного фосфата аммония, а УФ20 детектирование компонентов проводят при длине волны 278 н/м.