Способ изготовления анизотропного гексаферрита бария

Способ изготовления анизотропного гексаферрита бария

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам изготовления керамических анизотропных ферритов для электротехники, автоматики, машиностроения . Цель изобретения - улучшение прочностных свойств гексаферрита бария. Способ включает смешивание и помол оксида железа и карбоната бария, диффузионный отжиг смеси, помол ферритизованной массы и ее горячее прессование при 600-800°С и кг/см2. Диффузионный отжиг смеси проводят при 1100-1250°С, горячее прессование проводят в течение 30-120 с, а после горячего прессования осуществляют спекание на воздухе при 1120-1160°С в переменном магнитном поле частотой 100-140 Гц и напряженностью 400-1000 Э: Изобретение позволяет улучшить механические свойства ферритов (повысить микротвердость и снизить нагрузку появления трещин), а в ряде случаев повысить также и магнитные свойства . 7 табл. сл С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4775300/02 (22) 27.12.89 (46) 15,04.92. Бюл, ¹ 14 (71) Сибирский металлургический институт им. Серго Орджоникидзе (72) М.Н.Шипка, В.С,Тихонов, А.С.Помельникова, В.Н.Перетятько, С.Г.Кузнецов и

В.Н.Меркутов (53) 621,318.124 (088.8) (56) Левин Е.Е., Третьяков Ю,Д„Летюк Ю.И.

Физико-химические основы получения, свойства и применение ферритов. — М.: Металлургия, 1979, с. 88-343.

Патент ФРГ ¹ 2446645, кл. Н 01 F 1/10, 1976. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ АНИЗОТРОПНОГО ГЕКСАФЕРРИТА БАРИЯ (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам изго товления керамических анизотропных ферИзобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам изготовления керамических анизотропных ферритов для электротехники, автоматики, машиностроения.

Известны способы изготовления анизотропных ферритов, включающие измельчение порошка, прессование изделий на

30-35g>-ной водной суспензии в присутствии магнитного поля, удаление остаточной влаги, спекание.

К недостаткам этих способов относятся зависимость магнитных характеристик от дисперсности ферритового порошка и неконтро- лируемый рост зерен феррита при спекании, обеспечивающий значительные флуктуации магнитных характеристик изделий.

Наиболее близким техническим решением является способ изготовления анизот,, Ы2„„1726129 А1

1100 — 1250 С, горячее прессование проводят в течение 30 — 120 с, а после горячего прессования осуществляют спекание на воздухе при 1120 — 1160 С в переменном магнитном поле частотой 100 — 140 Гц и напряженностью 400-1000 Э; Изобретение позволяет улучшить механические свойства ферритов (повысить микротвердость и снизить нагрузку появления трещин), а в ряде случаев повысить также и магнитные свойства, 7 табл. ропных гексаферритов бария, заключающийся в длительном перемешивании оксидов железа и карбоната бария с размерами частиц менее 0.,1 мкм, предварительном спекании при 500 — 900 С, горячем прессовании при 600 — 1100 С и давлении 70,3—

2109 кг/см2, Недостатками способа являются зависимость свойств анизотропных ферритов от параметров горячего прессования, низкая воспроизводимость магнитных свойств, большой разброс прочностных свойств изделий.

Цель изобретения — улучшение прочностных свойств гексаферрита бария.

Поставленная цельдостигается тем, что в предлагаемом способе изготовления анизотропного гексаферрита бария, включающем смешивание и помол оксида железа и

1726129

55 карбоната бария, диффузионный отжиг смеси, помол ферритизированной массы и ее горячее прессование при 600-800 С и давлении 500 †20 кг/см, диффузионный отжиг смеси проводят при

1100 — 1250 С, горячее прессование проводят в течение 30 — 120 с, а после горячего прессования осуществляют дополнительное спекание на воздухе при 1120-1160 С в переменном магнитном поле частотой

100 — 400 Гц и напряженностью 400 — 1000 Э.

Применение переменного магнитного поля при спекании ферритов способствует флуктуационному движению кристаллитов вокруг направления поля и сопровождается магнитострикционными процессами и диполь-дипольным взаимодействием.

Магнитострикционные процессы, происходящие при спекании, влияют на формирование и рост зерен. Создание различно ориентированных вследствие воздействия переменного магнитного поля магнитострикционных напряжений, которые повышаются с увеличением напряженности поля, приводит к большой фрагментации кристаллитов (субструктуры) и вызывает сильный парапроцесс (в результате устанавливается ферромагнитный порядок— упорядоченность спинов). Изменяется термодинамический потенциал, что влияет на кинетику происходящих процессов.

В микрообъемах с ближним ферромагнитным порядком из-за магнитострикционных деформаций может нарушаться структурная и энергетическая эквивалентность октаэдрических междоузлий в кристаллитах феррита.

В совокупности с диполь-дипольным взаимодействием это приводит к нарушению изоструктурного контакта между соседними зернами. B результате происходит торможение процессов собирательной рекристаллизации. Растут лишь зерна, выгодно расположенные относительно направления поля, что и обуславливает значительную упорядоченность кристаллитов по отношению к направлению магнитного поля по всему сечению изделий. Кроме того, диполь-дипольное взаимодействие в переменном магнитном поле обеспечивает равномерное распределение микропримесей по сечению. Применение переменного магнитного поля ограничивает процесс избирательной самогрануляции ферритовых частиц, способствует их однородному распределению, т.е. применение переменного магнитного поля дает новый эффект.

Способ реализуют следующим образом.

Смесь ВаСОз и а-FezOa марки ТУ для ферритов, имеющую состав ВаО 5,6 Fez03, после вибропомола в течение 2 ч в вибромельнице М-200 с шарами диаметром

8 — 12 мм (соотношение материал — шары составляет 1;10) отжигают в камерной печи в интервале 1100-1250 С в течение 4 ч и охлаждают на воздухе. После измельчения ферритизированной массы до дисперсности 0,1 — 7 мкм ее загружали в подогреваемую пресс-форму и прессовали при

600 — 800 С под давлением 500 — 2000 кг/см .

Длительность прессования 30 — 120 с. После прессования изделия спекали на воздухе при 1120 — 1160 С в течение 4 ч в переменном магнитном поле частотой 100 — 400 Гц и напряженностью 400 — 1000 Э, затем охлаждали до комнатной температуры со скоростью 200 град/ч.

Испытания магнитных и прочностных свойств анизотропных ферритов выполняли согласно техническим условиям. Результаты испытаний приведены в табл. 1 — 7, Пример 1. При изготовлении анизотропных гексаферритов бария из порошков различной дисперсности при выполнении операции спекания варьировали величину напряженности магнитного поля при неизменной его частоте (табл. 1).

Как видно из данных, представленных в табл. 1, наиболее высокими значениями магнитных и прочностных характеристик изделия из анизотропных ферритов обладают тогда, когда напряженность переменного магнитного поля находится в интервале

400 — 1000 Э. Прочностные характеристики увеличиваются в 0,3-2 раза, а магнитные— в 1,2-1,3 раза, Пример 2. При изготовлении анизотропных ферритов бария на стадии спекания варьировали частоту переменного магнитного поля, Наилучшими характеристиками обладают анизотропные ферриты, синтезированные в переменном магнитном поле с частотой 100 — 400 Гц. Магнитные параметры увеличиваются в 1,2 раза, а прочностные— в 2 — 4 раза по сравнению с ферритами, изготовленными известным способом(по прототипу).

Пример 3. При изготовлении изделий из анизотропных гексаферритов бария на стадии прессования варьировали длительность прессования. Параметры режима спекания оставались неизменными (табл. 3).

Из табл. 3 видно, что наилучшими характеристиками обладают изделия из анизотропных ферритов, прессование которых длилось в течение 30 — 120 с. При более высоких длительностях прессования наблюда1726129

50

55 лась существенная зависимость физических свойств ферритов от режимов спекания, а также снижение уровня прочностных свойств.

Пример 4. При изготовлении изделий 5 из анизотропных гексаферритов бария на стадии прессования варьировали температуру прессования. Параметры режима спекания оставались неизменными (табл. 4).

Из табл. 4 видно, что уровень физиче- 10 ских свойств оказался значительно выше, чем в известном способе, если прессование изделий осуществляется при 600 — 800 С.

Пример 5. При изготовлении изделий из анизотропных гексаферритов бария на 15 стадии прессования варьировали давление прессования, Параметры режима спекания оставались неизменными (табл. 5).

Из табл, 5 видно, что наиболее высокий уровень прочностных свойств по.сравне- 20 нию с известным способом достигается при прессовании изделий под давлением 500—

2000 кг/см .

Пример 6. При изготовлении изделий из анизотропных гексаферритов бария на 25 стадии спекания варьировали температуру спекания, Параметры режима прессования, а также напряженность и частота магнитного поля оставались неизменными.

Из табл. 6 видно, что наиболее высокие 30 значения магнитных и прочностных параметров изделий из анизотропных ферритов достигаются при их спекании в интервале

1120-1160 С.

Пример 7. При изготовлении изделий 35 из анизотропных гексаферритов бария на стадии отжига варьировали температуру.

Параметры режимов прессования и спекания оставались неизменными.

Из табл. 7 видно, что наиболее высокие значения магнитных и прочностных свойств иэделий из анизотропных ферритов достигаются при их отжиге в интервале 1100—

1250 С.

О механизме влияния магнитного поля поясняем следующее.

Несмотря на то, что феррит находится при высоких температурах в парамагнитном состоянии, влияние магнитного поля ощутимо сказывается на скорости химических реакций и рекристаллиэационных процессов.

Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет уменьшить зависимость магнитных и прочностных свойств от размера ферритового порошка, повысить прочностные характеристики в 2-4 раза, а магнитные — в 1,2 раза.

Использование предлагаемого способа позволит получить экономический эффект

346 руб./т готовой продукции за счет повышения качества выпускаемых изделий и уменьшения процента брака.

Формула изобретения

Способ изготовления анизотропного гексаферрита бария, включающий смешивание и помол оксида железа и карбоната бария, диффузионный отжиг смеси, помол ферритизованной массы и ее горячее прессование при 600 — 800ОC и 500 — 2000 кг/см2, отличающийся тем,что,сцелью улучшения прочностных свойств гексаферрита бария, диффузионный отжиг смеси проводят при 1100 — 12500C, а после горячего прессования осуществляют спекание на воздухе при 1120 — 1160 С в переменном магнитном поле частотой 100-400 Гц и напряженностью 400 — 1000 Э, 1726129

I () Ф

>. a а.о

m (- c

z (- (0 С

X - -» с ас .

Х о. а С ((»

s О(ч о g ? 34 z

О а!Ло с e o с

0 ц Съ

s Ф Î @ 7

I

» щ - о

a.> с

mФs "<+! о>о с ь1

s ю» m (с, X

a.X c я Ф Z + Vl (!!!

m а

z e

zxqo Е

cg с Н m

y ID х с Я

m 1 (- о .

О

I X o о (>>ос а.

:У

9 о

X m т

1 сA .. о о с

1 I

К 1 О azI-< е о

u z

3((5

X с о и 0;

evs ае z д Q. m с Ф т

m 1 (-О о С С (- о ое щ - с

Ярос

I 1

К, .0 а. z I- -

М у m

X о с С() о о с

z о о

ÑO

s а

S l- i

zest

CtX I- v

emo

Q.s m о с

1 еа =со

>, О е

Е -CI-O

emosz

)- Q.

О)

C) ОЪ о

1 с о

Хо а

eus

a.e z дг Q. m

С Ф е

Е + (=

em o - a-<

1 с 0

9 о

Z х

N (Ч е сео

NI с; м

СЧ

9 с е, Ф Е ° щ z о

О

tD ь ь

О о о о о о!

mао с

c s е о е щ а щ - аса

1 ао „с.„о sV е о

9 (5 а Щ

)а.сФ о о л

С!

С!

О лС:! о л с Rsu

Е О о

Е (0 (а-о

Б О - ао

О о л

C)

О (m

Е с

m о Б

a.,s о >

X а. е у

К,"С с

„„v о

Е 0;

v Z

LO (C)

- - СЧ СЧ СЧ -

О оооооооо и>о СОООСО(ОЛ

Э Л 0О СО СО Л l (O

ОООООООО

Со 0О О СЧ Ь О О О - с- СЧ СЧ N Сч СЧ N

СО (O CO 00 CO Л (СЪ

СЧ СЧ СЧ N N N N N

О) CJ) CD CD CD CD CD 0 оооооооо ооооооо ооооОООо

Сч r) Е (O g N ооооооо оооооооо

Iо

СЧ 0> W Л (О Л ЕФ 2

"ъ

m у

l6

:л с ао

I» (С5

1

Q а Q. м е

Ф а. е р

Е

Б

<::

„о (Д о к

o s

ID N

-СЧСЧСЧСЧоо оооооооо

l»СОСОСОЛ СОЛ

СО 00 СО СО СО 00 I» (О

ОООООООО сч сч сч сч сч о о о

СЧ N СЧ Сч N N N СЧ

СО СО СО 0О СО I О Л

N N СЧ СЧ N .СЧ N N (- оооооо

Яооооооо сч(" лл (» о (Ф (z

1726129

С лБО

e . go

l- аo

Щ

bc e e р а -Х и is о

)Х Я

zmc zz о о л

:г

s с

sZ1(1аа Фол о с е о. сч

С

s < î g (-1

Z аа о 4 Ю с е о. сч

01

s©îg +!

-о

-(-(z

g LA х с о са Н т Ж х c(:o

co kl

) Я а ы

zes

ССБ 1щno аm <

Оа

ОЪ

)Я

s аz

*0 яй с(Б 1- hc

e qu аmm

О а>

О)

1 .0

a. 1С В 0 ,0 О

I 1

K ) Л

a.z 1ceor

m ê xasmù

Ю

C) m ) I, 1-о

О s c

0 О

С0 )- %

m ) 1, о

О С

1- 0

m m

)- a О С о

Ä eО а со

О

m S а (- ЛЙ

„„О 0О

Х Л > а а><с

l— - CL О

СЧ е

03

С э о

Щ X о

C)

Ю =

I I

Ю

Ю

Ю

Ю

1 р О

Оо

О

О

e S аz

1 а о с ло >О! e0 Хо е <О аm

>- аас)0

D о л

Ю

c) л

m l2 а.о

Л 0;

m СО, >mc о

О )д

eos а z сч (Р

С Э О е

X а.

Ф р

s + с о

c P) о о

e lD O O IA IA lD о счсч оо ооооооо

О т 00 00 Со Е Л.

CD CO 00 00 СО 00 Ф

ЮЮООООО

Л СЧСЧСЧОО

NСЧNNNСЧ

О В Со СО Л 1 IСЧ N N СЧ СЧ N СЧ

u o o o u u о о.

OOIDON N

СЧС Ъ Ч Ю

I

)S

Ф .mm X

"ъ

<

<о

x +(z o щ О а о

) Э с а а

Л

Е IФ (а. е дю

Е + с

1S

l

X о с 0) о

О С

СОМ LAID оо оо оооооооо

В О 00 000000 О О

Cat 000000COCOЛ оооооооо

О СЧ СЧ СЧ ж С0

СЧ СЧ N N - О 00 00 С0 Л 0 Е - СЧ СЧ N СЧ СЧ СЧ СЧ оо оо= 0 0 I I I ! оо оо= ! ! ! оо

ID ID ! I 1 ! I

IA IA -=

I I I I !

I I 1 I О о

Ю

I I I ° оооооооо о о о о о о Юю о Cl ID (О Л 00 CII I

Iu )s

Ф С0 00 щ 2

1726129

g

S «D

3 tl

I !

Сс Z аa. фо(ч О

Y Ф зфор Ч

Z (LA х cty

g LA

Х Cf«D ф -Н

15 с; a.

Ф сetБI-х

5» COO а (5 (5 иа о»

CD с

3 3 ох

a. g о с»» с»

CD (D с» ь (5 1 о о с до о «» «»; ф о с (D ь (5 1

»- о о д с

»-za

«5 «5 о «- о «с с» с»

С ф „u с а(5о

X »- Ф а ефсс

a.o z т

СЧ е« (5 ф (= »hu

+m о - ао с» (D л (Ч

Ф

С Ф ф Я

«5 д (D с»

CD о о

I I фИ

Ф аo m оо

- о а

a. z с

1 д -асф

«D (D

I с»

«D

Г«D с» л ь с» л

«5

Е а

ia

С5 о

Ж в е

Y O»

» с

a « фон с д.Е

< хо

% т - з

a. -

O» X

ЦXIСО O а Щ «5

С» а

I а л аz «сео

:с

5» и а с«» е о с

XmR о д

» CO

I (5 а ф

:(о

Фоа ао ф ад с

«ч аео

X ф

CO с:(CL е р

Б

С:

«K

l (5

Х о с С() о „о с

N LA

NNNNN 1оо ооооооооо

LA СС» 00 CO CO Л Л- (С» О

«С» Л Со CO 00 Со Со CO 00

«D «D «D «D (D (D «D cD «D

LA Л СЧ СЧ С» СЧ СЧ СЧNNСЧСЧNN

IA «D I CO CO CO I- СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ N СЧ СЧ

«-», » О О О О О

О «» 1» О О О О О О

«(», ID LA «=» IA «D

N N

«О 15

Ш

«!» Z

Б

С!» ф

» «»: ао

С5

1 «5С х

< хо

"Й

«»: аx I(- (p о

zm x Ox а о

x u (c, ео ае z

< am с ф (K

I

С5

1 о с С»» о „. ос

СЧСЧNN

LA IA ооооооо

00 00 С0 С0 О О а

00 00 00 00 CO CO P ооооооо

СЧ СЧ СЧ СЧ Î Со СЧ

N N СЧ N N - СЧ

Л Г- 00 00 СС» О С»

N N N N Сч СЧ СЧ

ОООООО

О СЧ Е «С» 00 О с а ° ъ

I» о д - СЧ С » Cl LA (A 2 ф

1726129

:л cz S .S Z - c ф,„

Z «CL о ааООсч

И Ф Î g>

< т х СС

Q)

ОЪ

О с 0).

О

o c

z о о сО щ

О

О -С С

1- Z О

-Г X О с

m m

D о т сч о о

D о

Е я m а ас

К о о

l2 о о л о ь л к а

S IzФБ

CI) m О аs m и 0(3

К аz IC c0 V + z+ щ

Ф аС

C .>, О

Е I- C

emo — CL 0( О

XVCL

@о S аФ z

С a.m

С Ф

СЧ

Э

Ф с;

С Ф v

z с.(с

z

Щ

1 с

Ф

1»

О

О

„о

Фо

С о z

С Ъ LA Л LA LA II) --D ооооооооо

ОСЧnr>СОС> a>СО

СО 0O CO CO СO СО CO Л СО оооооолоо

- -счсчсчсч о

Сч hl СЧ CV СЧ C4 CV СЧ СЧ

ID CD CO 00 CO CO Л CO СЧ

СЧ СЧ СЧ СЧ CV СЧ СЧ СЧ CV ооооооооо

В Л О СО О О Л О О

OO - -C4ACVRv „s

СЧС -ЛжЛСО ф Б (r) z ъ