Способ изготовления термостойких огнеупорных изделий

Способ изготовления термостойких огнеупорных изделий

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к черной и цветной металлургии и может быть использовано при изготовлении керамической оснастки, эксплуатирующейся в условиях длительных знакопеременных термических напряжений. Целью изобретения является повышение механической прочности изделия после длительного термоциклирования при одновременном снижении температуры спекания. Для этого в муллитовую суспензию сначала вводят смесь тонкодисперсных составляющих (глинозем, кварцевое стекло и фторид калия), перемешивают, а затем зернистые составляющие: электрокорунд и муллит при соотношении компонентов, мас.%: тонкомолотый муллит 32-34; электрокорунд 44-46; глинозем ГК фр. 0,063 мм 3,5, кварцевое стекло фр. 0,063 мм 2-4; фторид калия 0,5-1; вода 6-8; раствор силиката натрия 0,1-0,2; зернистый муллит 1,8-12,4, -а обжиг проводят при 1200 или 1460°С. Полученные изделия имеют следующие свойства: открытая пористость,%: обожженные при 1200°С 20,7-21,2; при 1460°С 19,0-19,2; прочность при сжатии необожженных образцов, МПа 3,8-4,0; прочность при сжатии, МПа, 59-63, 138-142, остаточная прочность после восьми циклов 20-1250 -вода,%: 99-100, 98-100, остаточная прочность после сорока циклов 20-1250°С - вода , %: 95-105, 70-76, усадка при обжиге, %: 0,3-0,4; 0,6-0,8. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 04 В 35/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4795184/33 (22) 23.02,90 (46) 15.04.92. Бюл. ¹ 14 (71) Всесоюзный государственный институт научно-исследовательских и проектных работ огнеупорной промышленности (72) И.Э. Александров, Т.И, Литовская, С.П.

Александрова и Ю,Е. Пивинский (53) 666.76(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N- 2462419,,кл. С 04 В 35/10, 1978.

Огнеупоры, 1980, N 3, с.45-50, Пивинский Ю.Е., Бевз В,А. Получение водных суспензий муллита и исследование их реологических и технологических

СВОЙСТВ. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕPМОСТОЙКИХ ОГНЕУПОРНЫХ ИЗДЕЛИЙ (57) Изобретение относится к черной и цветной металлургии и может быть использовано при изготовлении керамической оснастки, эксплуатирующейся в условиях длительных знакопеременных термических напряжений. Целью изобретения является повышение механической прочности издеИзобретение относится к области черной и цветной металлургии и может быть использовано при изготовлении керамической оснастки (тигли, короба, различные воронки, чашки), эксплуатируемой в условиях длительных знакопеременных термических напряжений.

Цель изобретения — повышение механической прочности изделий после длительного термоциклирования при одновременном снижении температуры спекания.

„„!Ы„„1726451 А1 лия после длительного термоциклирования при одновременном снижении температуры спекания. Для этого в муллитовую суспензию сначала вводят смесь тонкодисперсных составляющих (глинозем, кварцевое стекло и фторид калия), перемешивают, а затем зернистые составляющие: электрокорунд и муллит при соотношении компонентов, мас,%; тонкомолотый муллит 32 — 34; электрокорунд 44 — 46; глинозем ГК фр, 0,063 мм

3,5, кварцевое стекло фр. 0,063 мм 2 — 4; фторид калия 0,5 — 1; вода 6 — 8; раствор силиката натрия 0,1 — 0,2; зернистый муллит 1,8 — 12,4, — а обжиг проводят при 1200 или 1460 С, Полученные изделия имеют следующие свойства: открытая пористость,%: обожженные при 1200ОC 20,7 — 21,2; при 1460 С

19,0 — 19,2; прочность при сжатии необожженных образцов, МПа 3,8 — 4,0; прочность при сжатии, МПа, 59 — 63, 138 — 142, остаточная прочность после восьми циклов 20 — 1250 — вода,% . 99 — 100, 98 — 100, остаточная прочность после сорока циклов 20 — 1250 С вЂ” вода, %: 95 — 105, 70 — 76, усадка при обжиге, %:

0,3-0,4; 0,6-0,8. 2 табл.

° й

Эффект сохранения прочности после длительного термоциклирования достигается формированием в ходе термообработки взаимосвязанных регулярных зон вторичного муллита, кристаллы которого армируют первичную муллитовую матрицу и локализуют трещины, образующиеся вследствие разрядки термонапряжений. Регулярность образования вторичного муллита обеспечивается присутствием в ходе реакции жидкой фазы за счет плавня — фторида калия.

1726451

0,75

Пример 1, Готовят образцы по следующей технологии, Вначале готовят водную суспензию муллита путем мокрого помола в шаровой мельнице. Затем приготавливают смесь тонкодисперсных глинозема ГК, кварцевого стекла и фторида калия, которую вводят в водную суспензию муллита, и этот шликер тщательно перемешивают. Последними в полученный шликер замешивают зернистые электрокорунд и муллит. Полученной массой заполняют гипсовые формы и вибрируют их на вибростенде 1,5 — 2 мин при частоте 2800 колебаний в минуту и амплитуде 0,5 — 1 мм, Отвибрированные изделия сушат в естественных условиях, не вынимая из форм, 2 — 3 ч, извлекают из форм, досушивают при 80 — 100 С 2-3 ч. Затем проводят термообработку при 1200 и 1460 С с выдержкой при указанных температурах 2 ч, Скорость подъема температуры 250 /ч.

Состав образцов, мас, /:

Муллит тонкомолотый (твердая фаза суспензии) 33

Электрокорунд 45

Глинозем ГК фракции менее 0,063 мм 4

Кварцевое стекло фракции менее 0,063 мм

Фторид калия

Раствор силиката натрия (р= 1,35 г/см ) 0,15

Вода (жидкая фаза суспензии) 7

Зернистый муллит 7,1

При этом электрокорунд и муллит распределены по фракциям следующим образом, мас, :

Муллит фракции, мм

3,0 — 1,0 13

1,0 — 05 9

Менее 0,5 78

Электрокорунд фракции, мм

3,0 — 1,0 75

1,0 — 0,5 25

В данном и последующих примерах для приготовления массы использовался традиционный зерновой состав.

Пример 2. Массу состава, указанного в примере 1, готовят последовательным смешением компонентов; муллитовая суспензия, глинозем ГК, кварцевое стекло, фторид калия, зернистый электрокорунд и муллит. После смешения дальнейшую обработку проводя согласно примеру 1.

Пример 3, Массу состава, указанного в примере 1, готовят следующим образом: в муллитовую суспензию вводят смесь тонкодисперсных глинозема ГК и кварцевого стекла и полученный шликер тщательно перемешивают; затем в него замешивают электрокорунд и муллит, Последним при тщательном перемешиванием в массу вводят фторид калия. После смешения дальнейшую обработку проводят согласно примеру

1.

Состав масс и свойства образцов на их основе приведены в табл.1 и 2 соответствен10 но, Выход содержания тонкомолотого муллита за указанные пределы (32 — 34 ) ведет к ухудшению литейных свойств системы (более 34 ) вследствие загустевания шликера

15 либо к снижению прочности после длительного термоциклирования (менее 32 ) вследствие увеличения относительного содержания воды (т.е, пористости).

Изменение содержания электрокорун20 да приводит к снижению механической прочности образцов как в случае увеличения его количества более 46 (вследствие нехватки необходимого количества спекающего тонкомолотого муллита), так и в случае

25 уменьшения его количества ниже 44 / (вследствие недостаточного количества структурного заполнителя матрицы), Несоблюдение указанного количества глинозема ГК приводит к снижению механи30 ческой прочности вследствие резкого увеличения свободной поверхности в системе и недостатка связки — структурообразователя — первичного тонкомолотого муллита, если количество глинозема более 5, или к сни35 жению механической прочности после длительного термоциклирования вследствие недостатка глинозема для цепи вторичного муллитообразования в реакции с кварцевым стеклом, если его количество менее З .

40 По той же причине недопустимо снижение количества кварцевого стекла менее

2 . Выход количества кварцевого стекла за пределы 4 приводит к снижению механической прочности после длительного термо45 циклирования вследствие наличия свободной стеклофазы, нарушающей регулярную кристаллическую микроструктуру.

Выход количества фторида калия за пределы как в меньшую (менее 0,5 ), так и

50 в большую сторону (более 1 ) ведет к снижению механической прочности после длительного термоциклирования вследствие нарушения регулярного расположения зон вторичного муллита, которые формируются

55 определенным образом только при наличии установленного количества жидкой фазы (жидкая фаза обеспечивается введением в массу фторида калия).

При содержании воды в шликере менее

6/ ухудшаются литейные свойства, более

1726451

8О7 — увеличивается пористость, что приводит к снижению механической прочности.

Раствор силиката натрия в пределах

0,1-0,2% с традиционно используемой плотностью способствует регулированию рН с целью получения устойчивых суспензий е удовлетворительными литейными свойствами.

Остаточная прочность после 8 и 40 циклов 20-1250оС вЂ” вода определяется следующим образом.

Образец помещают в печь при 1250оС и нагревают в течение 10 мин. Далее все операции проводят по известной методике.

Формула изобретения

Способ изготовления термостойких огнеупорных изделий; включающий приготовление водной суспензии тонкодисперсного муллита, смешение ее с электрокорундом и зернистым муллитом, виброформование, сушку и обжиг, от л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения механической прочности изделий после длительного термоциклирования при одновременном cíèжении температуры спекания, в суспензию тонкодисперсного муллита для поддержания рН вводят раствор силиката натрия плотностью 1,3 — 1,35 г/см, перед смешиваз

5 нием ее с зернистым электрокорундом и муллитом в нее вводят смесь глинозема фракции менее 0,063 мм, кварцевого стекла фракции менее 0,063 мм и фторида калия при следующем соотношении, мас. :

10 Тонкодисперсный мулл ит 32-34

Электрокорунд 44-46

Глинозем фракции менее 0,063 мм

15 Кварцевое стекло фракции менее

0,063 мм

Фторид калия

Вода

20 Раствор силиката натрия 0,1 — 0,2

Зернистый мулл ит 1,8-12,4 а обжиг проводят при 1200 С или 1460 С, 25

3 — 5

2-4

0,5-1

6 — 8

Та бли ца!

Содержание в смеси, Пример

Иуллит Вода Раствор зернис- сили ката тый натрия

Тонкомо- Электролотый корунд муллит, Кварце- Фторид вое стек- калия

Глинозем ГК

1 32

2 34

3 33

4 33

5 33

6 33

7 33

8 33

9 33

10 33

11 33

12 33

13 33

14 33

15 33

16 34

17 32

44

46

46

4

4

4

5

4

4

4

4

3

3

3

3

4

3

3

3

0 75 В 05 7

0,75 6,05 7

0,75 7,1 7

0,75 8,05

0,75 6,05 7

0,75 8,05 7

0,75 6,05 7

0 75 8 05 . 7

0,75 6,05 7

0,5 7,3 7

6,8 7

0,75 8,05 6

0,75 6,05 8

0,75 7,15 7

0,75 7,05 7

1 1,8 8

05 124 6

О,2

0,2

0,15

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

О,2

0,2

0,2

0,1

0,2

0,2

0,1 l 726451 таблица 2

Остаточная прочность пос» ле 8 циклов 201250 С-вода, Ф

Прочность при сжатии необожженных образцов, Mila

Прочность при сжатии, МПа

Остаточная прочность пос» ле 40 циклов 201250 С, вода, Ф

Состав

Открытая пористость,/

Усадка при обжиге,3

Прототип (обжиг,при

1460/

1580 С

19,3/!8,0 4,8

145/160 69/72

4/5

0,5/1,0

П р и м е ч а н и е. В числителе " данные для образцов, обожженных при

1200 С, в знаменателе при 1460 С, 40

Составитель А.Турук

Редактор Л.Веселовская Техред М,Моргентал Корректор В.Данко

Заказ 1246 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35„Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

По примерам

2

4

6

8

11

12

13 14

16

20, 7/19, 1

20,9/19,0

21,0/19,1

21, О/19, 1

20,9/19,1

21,1/19„0

21,0/ l9,1

21,1/19 0

21,2/19,2

20,8/19,0

21, i/19,2

21, 1/19, О

21,1/19,2

20 9/19 1

21, О/19, 2

21,0/19,2

20 8/19,1

3,9

3.9

4,0

4,0

4,0

4,0

3,9

3,8

3,9

4i0

3 9

4,0

3,9

3,9

4,0

3,8

3,9

60/140

69/139

62/!4!

63/140

6O/141

59/140

61/139

61/139

60/140

63/138

61/142

60/138

6!/140

61/138

62/138

59/140

60/140

100/100

100/99

100/100

100/100

100/99

100/99

99/99

100/99

99/98

100/99

100/100

100/99

99/99

100/100

100/100

100/99

100/100

102/74

99/71

105/73

98/7!

95/7!

98/71

97/70

98/74

98/7!

104/74

102/76

102/72

99/71

102/74 . 99/76

99/74

98/76

0,3/О, 7

О 3/0,6

0,4/Oi8

0,3/0,7

0,4/0,7

0,4/07

0,4/0,7

0,3/0,7

0,4/0,6

0,3/О 7

0,4/0,8

0,4/0,7

0,4/0,7

0,4/О, 7

О 3/О 7

0,3/0,6

0,3/0,6