Способ получения 3-хлор- или 3,6-дихлор-9- винилкарбазоловбс2с010си-« ^^v плтситио -^1' r-''-;'ufr:?.n i

Способ получения 3-хлор- или 3,6-дихлор-9- винилкарбазоловбс2с010си-« ^^v плтситио -^1' r-''-;'ufr:?.n i

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l72 770

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 19„

Заявлено 21 VII.1964 (Л" 913451/23-4) с присоединением заявки №

Государственный комитет Ао @елам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.759.32(088.8) Приоритет

Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 13 VIII:1965.

Авторы изобретения

В. П. Лопатинский и И. П. Жеребцов

Томский ордена Трудового Красного Знамени политехнический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ХЛОР- ИЛИ

3,6-ДИХЛОР-9-ВИНИЛ КАРБАЗОЛОВ

Подписная группа № 50

Предложенный способ получения 3-хлорили 3, 6-дихлор-9-винилкарбазолов в литературе не описан, Он заключается в дегидрохлорировании соответствующих 3-хлор- или

3, 6-дихлор-9- (P-хлор) -этилкарбазолов при кипячении в метаноле в присутствии щелочей, например едкого кали. Далее реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок перекристаллизовывают из метанола в случае получения З-хлор-9-винилкарбазола, а в случае получения 3, 6-дихлор-9-винилкарбазолов выпавший осадок промывают холодным метанолом от щелочи. Выход целевого продукта составляет 74,5 †7/ от теоретического.

Пример, 3-х л о р-9-в и н и л к а р б а з о л.

5 г 3-хлор-9-($-хлор)-этилкарбазола кипятят с 50 мл 12,5%-ного раствора едкого кали в метаноле в течение 4 час. Выпавшие после охлаждения бесцветные иглы перекристаллизовывают из метанола. Выход 3-хлор-9-винилкарбазола 75% от теоретического, т. пл. 68—

69 С.

Найдено, о,,,: С 73,82; 73,62; Н 3,96; 3,97;

N 5,87; 5,77; С1 17,07; 15,36.

CygHygNC1.

Молекулярный вес, найденный (криоскопически в бензоле) 226,9; вычисленный 227,0.

Определение двойных связей гидрированием над платиной показало, что мономер имеет чистоту 98 j,.

З,б-дихлор-9-впнплкарбазол. 5 г

3, б-дихлор-9-(р-хлор)-этилкарбазо7а кипятят с 50 мл 12,5",о-ного раствора едкого кали в метаноле в теченпс 4 час, после чего смесь охлагкдают и вьп.авшпе мелкие пластинки промывают на фильтре холодным метанолом от щелочи. Выход вещества с т. пл. 133—

134 С составляет 74,5",о от теоретического.

Найдено, %: С 64,37; Н 3,23; N 5,38;

Cl 27,7.

C„I-I NCl.

Вычислено, %: С 54,11; Н 3,43; N 5,34;

Cl 27,05. Непредельность по Мартину (6)

100%.

20 Предмет изобретения

Способ получения 3-хлор- или 3, б-дихлор-9винплкарбазолов, отличающийся тем, что соответствующие 3-хлор- или З,б-дихлор-9-(P25 хлор) -этилкарбазолы подвергают взаимодействию с едким кали при кипячении в метаноле, и образующуюся при этом реакционную массу охлаждают и фильтруют, а выделенный осадок очищают метанолом,