Способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида

Способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

l7278I

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05,VII I,1964 (№ 916384/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 13.VIII.1965.

Кл. 12о, 26

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 071

УД К 547.419.6 188.07 (088,8) Авторы изобретения

А. В. Савицкий, С. Я, Скачилова, P Я. Власкина, А. Е. Шилов и А. К. Шилова

Заявитель

Центральная научно-исследовательская лаборатория реактиво

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛВАНАДИЙОКСИДИХЛОРИДА

Подписная группа ¹" ад

Известен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида взаимодействием дициклопентадиенилванадийдихлорида с хлором в кипящем хлороформе с последующим окислением полученного дициклопентадиенилванадийтрихлорида.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида, заключающийся в том, что дициклопентадиенилванадийдихлорид подвергают фотохимическому окислению смесью хлора и кислорода в органическом растворителе при облучении реакционной массы прожекторными лампами.

Пример. В трехгорлую колбу помещают

1,5 г дициклопентадиенилванадийдихлорида и

250 мл хлороформа, промытого водой от спирта, высушенного и перегнанного. При интенсивном перемешивании и облучении взвеси двумя прожекторными лампами по 500 er пропускают ток хлора и кислорода в соотношении 1: 1 со скоростью 2 — 3 л)час. Температуру реакционной смеси поддерживают в пределах 25 — 30 С. Через 3 — 5 час раствор становится темно-синим, пропускание газов прекращают, и раствор оставляют стоять на ночь.

Растворитель отгоняют в вакууме при температуре не выше 25 С. Сухой остаток дважды промывают сухим петролейным эфиром по

5 ил, декантируют, остаток растворяют в

25 мл сухого толуола, фильтруют. К фильтрату добавляют 45 мл петролейного эфира, оставляют на 2 час при температуре — 78 С, Выпавшие кристаллы отфильтровывают. После повторной кристаллизации получают 0,45—

0,5 г, С;Н,УОС1 (около 40% от теоретического количества), 15

Предмет изобретения

Способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида взаимодействием дициклопентадиенилванадийдихлорида с хлором и кислородом в органическом растворителе, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, кислород и хлор применяют в смеси и процесс ведут при облучении реакционной массы прожекторными лампами,