Способ получения ал кил г.4логенидов олова
Иллюстрации
Реферат
Союз (.оватснии
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹,"-.3 явлено 26.V111.1964 (№ 919199/23-4) с присосдииссиис. Заявки №
Кл. 12о, 26О
МПК С 071
УДК 547 419.6.07(088.8) Пр!паритет
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Опубликовано 07Л 11,1965, 13!Ол,!Cråíü № 14
Дата опуо!! II
Авторы изобретения
Л. В. Арменская, К. H. Коротаевский, Е. Н. Лысенко, Л. М, Монастырский и 3. С. Смолян
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛГАЛОГЕНИДОВ ОЛОВА
Подниа.тя группа Л6 50
Известен способ получения алкилгалогснидов олова взаимодействием олова с алкилгалогенидами при температуре 100 — 200 С в среде инертного растворителя.
С целью упрощения процесса, предложен способ получения алкилгалогенидов олol33, заключающийся в том, ITQ алкилгалогениды подвергают электролитическому восстановлению иа магниевом катоде с оловянным а:ioдом. В качестве электролита применяют cilстему, состоящую из алкилгалогеиида, элеме:iтарного брома и бромистого цинка в среде растзорителя, например безводных сложных эфиров, спиртов.
П р ii м е р 1. 50 г Оромистого цинка растворяют в 200 лд высушенного над хлор !етым кальцием этилацетата. В полученный раствор добавлгиот 30 кл смеси, состоящей из 100 !! бромистого бутила и 8 л!,г элементарного брома.
Этот электролит подвергают для проработки электролизу в течение 30 !!ик ири плотности тока 500 а)л-, напряжение на электролизере поддер>кива!От в пределах 10 — 12 в.
Затем электролиз проводят при постоянной добавке смеси бромисгогобутила сэлементарным бромом ири плотности тока до 200 а/я!- .
В результате электролиза получают трибутилбромид олова (C,H,,) >SEBI.
Выход по току 50%.
Напряжение на электролизере колеблется в пределах 10 — 40 в.
В качестве ачода применяют пластину из металлического олова, катода — магниевую пластину.
П р ii м е р 2. 50 г бромистого цинка растHoj1ëIoò в 20 л.! абсолютированного бутиловоc !i !i j1T3. Б Ho;I 1 !енный раствор
30 !!.i с.: cii, состоящей из 100 .чл бромистого
10 бутила и 15 !!.! элементарного брома. Полу-! енный элск! ро1»т подвергают предварительнои ilpnjiacHiтке в течение 30 Iiue при напряжени! 10 — 12 в, плотности тока 25--30 а, .!!.- .
Основной элсктролиз протекает при плотноcTli ток 150 а, я(-, напр !женин 60 — 65 в, Hpil
I!ОcT IIIHHОЙ,1 )ба вl o H злеi:.Tpолliзсp cixlеси оромистого бутц;!а с 31c3!PHT3pHbl il Оромом в вышеуказанном соотношении.
Основным продуктом электро lll33 является
20,1ибмтилдиброз! I;(олова (CgH(!). БпВг.
Выход по току в пределах 50 о.
В качестве электродов применяют: анод— оловя:шу)о пластину, к3Tод — м аг: Ièåâólo ила ст!шу. Электролиз протекает при температуре
25 25 — 35=C при постоянном перемешивании электрол !та.
Предмет изобретения
Способ получения алкил;алогенидов олова
30 из алкил галогенидов и îлова в прис тстви и
172785
Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 1885/4 Тираж 675 Формат бум, 60X90
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунога, д. 2 растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, алкилгалогениды смешивают с элементарным бромом и бромистым цинком и полученный при этом раствор подвергают электролизу на магниевом катоде и растворимом оловянном аноде,