172789 - Патент ссср 172789

Патент ссср 172789

Иллюстрации

Показать все

Реферат

l72789

ОПИСАНИЕ

И ЗОБ РЕ7ЕНИЧ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

° °

Зависимое от авт. свидетельства №

3 1>!IIII«llo 24.V 1.1964 (№ 908054>23-4) Кл. 1 2о, 20><»

l 2o, 26„! с присоединением заявки №

МПК С 07f

С 071

УДК 547 419.5.1.07(088.8 j

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 21,VIII.1965

Авторы изобретения

:Л! 1- ; .. 01E)jj;g< <-;; (()

I Il MII O j.jj;)j, Н. Ф. Орлов и В. П. Милешкевич

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ДИАЛ КИЛ-(ТРИОРГАНОСИЛ ИЛМЕТОКСИМЕТИЛ)-ФОСФ И HATOB

Г7одг!игг<ая гpgn«5 оО

Предложен способ получения диалкил-(триорганосилилметоксиметил) -фосфинатов. Эти соединения могут быть использованы в качестве добавок к маслам и смолам, а также для получения мономерных и полимерных матери- 5 алов, Предлагаемые соединения получают взаимодействием диалкил- (натрийоксиметил) -фосфинатов с хлорметилтриорганосиланами при нагревании в среде органического растворите- 10

Л fl

II р и м е р 1. К раствору диэтил-(HBTpljé<:ксимстил)-фосфината, полученному из 13,8 г (0,1 моль) диэтилфосфита, 2,3 г (0,1 г атом) 15 металлического натрия и 3,0 г (0,1 )Io,!ь) иа-! аформа п 60 мл абс. эфира, по каплям при

fi«j)ciIc>!ill<>a!!If!I добавляют в течение 20 .!<ин

20,2 г (0,11 л<оль) хлормстилметилдиэтоксисилаиа. Затем реакционную смесь нагревают с

<>братиым холодильником при перемешивании

15 тсчпше 6 час, после чего фильтрованием отд«л>иот irloðècòûé натрий, а фильтрат после от »III,"II раст!<орит«ли >и>ди«ргают фракциони1)o15lllIlloll вакуумной Il(. рсгоике. Получают

7,1 г (31,9% от lieu>äfloã<)) хлормстилмстилдиэтокси<ч!лана с т. кии. 162 --1()-!"C (760 мм

)T. ст.); ii"-„0 l,jj30 и 11,1,. (50,0, считая lla встуlllllilllllll в р«акцию x:I<)рм«тилмстилдиэтоксисилаи) диэтил-(мстилди- 30 этоксисилилмстоксимстил) - ф<)«финита (С2Н50) P (0) С.Н >ОС!12>S ICI 1> (0C I I;) 2 с т, кип. 120 С (2 л!м рт. cT.); п2О ),!282;

d2o 10595

Mj(» найденное 76.37; нычисл lllloc 76,93.

Анализ. Найдено, ",0. Si 8,76; 8,71; Р 9,90;

9,91.

С(

J3I,ltlllc.!оно, %: >! 8,9 1; р 9,8fi.

I l j) iI м е р 2. К, 1 асти >ру;!иэ)1<л-(II;Iij) <й< исимстил) - )oc)<у If 5 13Л< (0,1 л!оль) диэгилфосфит<1, 2,3, jj),1, «r<>5,) натрия и 3,0; (0,1 мо.!г>) 11;iриф<)рм;> „60 м ) эфира, доб<>или<от 37.6 (!),2>5> м<)лг ) .i i()j)51,тил метит!дивт><лс)<лана, и<и.><. г«г<) р«;1 кlllf(>ilН1 1О C(ICСЬ Нс!ГР(.15<11»T !i!>ll II< Р("!< 1!11115;>И<111 тсч«иис 9 ча<.. 3ат(и <>гд<. i)il<>T <и;)д к <1(1, Отгони!от э(1>!!Р ll fl«ill)<)j>(<(гlf j)()IIIII;Ill!i i< х. I<)j)>5(етилмстилдиэтилсll lilfl, и о«тат,>к j> ii,lliloflilруют li вакуум«. 11<)лучик>г "1>,2 г ((9,(j" ()T

lICXO;IIIOI X, IOj);(l(TiIr1 и(Tli. 1;l,ii > 1 fir!(II. I Ilè!) т. кии. 151 вЂ” вЂ” 15(j"С (7(>!) м.ll рт. < т.); fi"",1, !37!)

i > и 11 3 ()2 )%) . <11->т)<л-(.1«11<л,(ll гfirl«è мет<)к«и !«! ил) -(!и)с(1)иlll>1<1 (Czl I;,О) 1 ((1) С! !2ОС112S1СI 1,(С 11;) ° с т. к11и.

140 С (6 л!м рт. <т.), 11. -,.", j«j 101;

1511 f> наиде ии и 75,06; иыч)1«л(llil(>(7;).17.

AiIaлиз. I lай;!«>и>, ",;;: Si 9.81; !),70; Р 10,92;

10,91.

172789

Составители M Kottctttlct Btl

ТехРе,т Л. Л. К

Pñ.a;»c«.c>t> .. Хо>ип>у.1иин! корректор Л. В. Т>ониеи1 и;и;« I ",> К I ириж Втв Ф»(>м»т буit. (j(1 0(>>,, О(» е:I П,(З ll«т.:1. I1еии "> Ici> и

I1l IIil Il II I I е. .»I>c >ниии>и > к»; »те>.> и> pctt »t и и > р. >енин и >тирыти» L.c t.l«

>Ч»е>;и>«, «.(еитр, »р. (.ер>и и, л. 4

1 ии<»р;> ill», >Ч>. (.:>и%и >и:>, х >

Ctt14>;O.tPSi.

Вычислено, %. Я 9,95; Р 10,97.

Пример 3. К раствору диизопропил(натри1(окси(((етпл)-фосфината, пол не(ш(«му пз 16,6 г (О, l,л(оль) zll(Ia(«(lpgIIII;l(p<«сфита, 2.3 г (0,1 г атом) натрия и 3,0 г (0,1 л(оль) параформа в 60 л(л эфира, д(«бавлйют 37,6 г (0.25 л(оль) хлорметилметилдиэтилснлапа, затсм реакционную смесь нагревают прп перемсппгвании в течение 11 час. После отгонки эфира и пспрореагировавп«его хлорметилìåтилдиэтилсилана остато((фракционпруют в ьакууме, Получают 23,4 г (62,2% от исходного) хлорметилметилдиэтилсилана н 10,2 г (34,9% ) дипзопропил- (метилдиэтилсилилмстоксиметнл) -фосфината (Г,H-,O) Р(О)СН ОС 1 SiCHt(C H,.-,) с т. кпи.

138 C (5,и«и рт. ст,); I „0,8404; Мйо xai деHHOc 84,30, выч сг(е(шое 84,53.

Анализ. Пайде:lo, %: Si 8,89; 8,7", Р 10,12;

10,10.

С,.11 Î,VSi.

Вы числе по, %: S i 9,05; Р 9,98.

Предмет изо(«ретения

Сш«соо получения диалкил-(триоргаи:«с«(лилметоксиметил) -фос(рииатов, отлп т(оп(нй с«( тем, что диалкил- (натри((окспметил) -фосфпнаты подвергают взаимодействи(о с хлормстилтриорганосиланами при нагревании в среде органического расти «pI:тсля.

Патент ссср 172789

Патент 172789