Способ получения эфиров алкилфосфонистыхкислот

Способ получения эфиров алкилфосфонистыхкислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНЙЕ

ИЗОБРЕТЕНЙЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическими

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11Х1 1964 (№ 906024/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х1!.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 6.IX.1965

Кл. 12о, 26о4

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

Э. E. Нифантьев и Л. П. Левитан

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛФОСФОНИСТЫХ

КИСЛОТ

Синтез моноэфиров алкилфосфонистых кислот зо р

Выход, %

Т. кнн., С лм;рт. crn. 20

R1 найдено ) вычислено

<н Си сн)14,42; 14,68

14,21

0,9683

С,Н1т

1, 4632

130, 2

15,07; 15,24

15,18

110 2

0,9648

0,9278

0,9264

1,4624

1,4652

1,4385 сн, 13,36

13,41; 13,53 сн, с,„н„

122

76,6

117 2

Подписная группа № 50

Известен способ получения эфиров алкилфосфонистых кислот взаимодействием алкилхлорфосфинов со спиртами в присутствии акцепторов хлористого водорода.

С целью упрощения процесса, предложено получать эфиры алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфонистых кислот со спиртами. Процесс проводят в среде инертного растворителя, например, бензола, толуола, в .приборе Дина-Старка. Кислые или щелочные соединения добавляют для ускорения процесса. Выход конечных продуктов 56—

83%.

Пример. В приборе Дина-Старка нагревают до 140 — 145 С 2,84 г циклогексилфосфонистой кислоты, 2,1 г гексанола, 7 лы бензола и 3 л л толуола до окончания выделения воды. После отгонки растворителя и перегонки оставшегося масла получено 3,9 г (83%) фосфонита с т. кип. 122 С (2 л л рт. ст.), п о 1,4652, da4og 9278. Реакцию ведут в атмосфере инертного газа.

10 Найдено, % P 1341; 1353, СтвНвOP. Вычислено, o!,,: P 13,36.

Аналогично получены другие фосфониты, данные о которых приведены в таблице.

1727Э2

Предмет изобр".Tåïèÿ

Составитель И. Спешилова

Редактор М. Хабибулина Техред А. А. Камышникова Корректор O. Б. Тюрина

Заказ 2203)19 Тираж 675 Формат бум, 60 (90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИУ1И Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр, Сапунова, д. 2

1. Способ получения эфиров алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфороорганических соединений со спиртами, отличаюи ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве фосфорорганических соединеп11й используют фосфонистые кислоты и процесс ведут в присутствии инертного растворителя, например бензола, с азеотропной отгонкой ,ВОДЫ.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии кислых или щелочных соединений.