Способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1-сульфидов

Способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1-сульфидов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБР ЕТЕ НИЯ

Союз Советскиз

Социалистических

Реслублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 28 1г.1964 (№ 902754/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х!!.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 21.VII!.1965

Кл, 12о, 26«

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК 547,419.1.07(088.8) Авторы изобретения!

А. Ф. Коломиец, 3. Н. Кваша и Н. К. Близнюк

1.. - "=Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ХЛОР-3-ФОСФОЛ И Н-1-СУЛ ЬФ ИДОВ

П р едм ет изобретения

Лодписная группа № оО

Предложен способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1-сульфида взаимодействием диеновых углеводородов с алкилтиолдихлорфосфитами при нагревании до 100 — 150 С в присутствии треххлористого фосфора, что повышает выход целевого продукта. Полученные соединения могут быть использованы в качестве полупродуктов синтеза различных фосфорорганических соединений.

Пример 1. 1-Хлор-2-метил-3-фосфолин-1сульфид А. Смесь 0,05 г моль бутилтиолдихлорфосфита и 0,05 г моль пиперилена нагревают в запаянной трубке при 120 †1 С в течение 7 час.

Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 103—

105 С (2 мм рт. ст.); d o 1,2306; n 1,5695;

MRv найдено 44,10; МКо вычислено 44,06.

Выход 68,5%.

Найдено, %: CI 21,20; P 18,41; S 19,08;

С.-Н. С1Р 3

Вычислено, %: С121,45; P 18,74; $1935.

Б. То же количество исходных реагентов и те же условия. Реакцию проводили в растворе треххлористого фосфора (0,05 г ° моль).

Выход 80 5%.

Пример 2. 1-Хлор-3-метил-3-фосфолин-1сульфид.

Смесь 0,05 г могь бутилтиолдихлорфосфита, 0,05 г моль изопрена, 0,05 г моль треххлористого фосфора и 0,1 м-динитробензола нагревают в запаянной трубке при 120—

130 С в течение 7 час, Продукт выделяют перегонкой; т. кип. 118 — 120 С (2 мм рт. ст.); т. пл. 40,4 — 41,0 С. Выход 81 .

Найдено, %: С121,12; P 18,46; S 19,20.

С,Н.С1РЯ

Вычислено, %. Сl 21,45; Р 18,74; $19,35.

1. Способ получения 1-хлор-3-фосфолин-1сульфидов, отличающийся тем, что диеновые углеводороды подвергают взаимодействию с алкилтиолдихлорфосфитами при нагревании до 100 †1 С.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии треххлористого

25 фосфора.