Способ получения гидразидов фосфорилирозаниыхкарбоновьзх кислот

Способ получения гидразидов фосфорилирозаниыхкарбоновьзх кислот

Реферат

 

О Л Й C А Vi Й Е l72799

ЙЗОБРЕТЕНЙЯ

Союз Советских

Социапистицеск(!х

Республик

К АВТОРСКОМУ АРВИДЕ»;.:ЛЫ.:7ВУ

М г

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 10.«1.1964 (¹ 882150/23-4) } ! (. .» . ?;.»»,»в

i "". - - -2Э(с присоединением заявки М

»

Приоритет

} чi};<0221}o 07 у11 19н5 Б}о(.(стс((ь . 1 .4 ! (Дага опуOлнковапия описан((я 2!Л1«11965

Государствеииый комитет по делаю изобретений и открытий СССР.»»1П1», С 07!

У 1К 5»17.41„., (088 8)

I ! (Бг=(023, с.;1, I

», !

Авторы

ИЗOO,> e Tel (; Л

А, И. Разумов и Р. Л. Рса! як

1 казанский х!!мико-технологический ннст:}туг и(геня С. M. 1(((рова(Заявитель

» «!}ы Д }»(Д г -/!.! 1с»-«ЯЯ Г«4p рр D14 JIQ <3»» }О«4 «! (! .» )(АД»-» « »

1 А Р» С1 1-1 О Е, » 1 ); 1:; 1 « .: Л Д ==

Подписная группа ЛЗ 50

1 ндразнды фссфорнлнрованных карбоновых кислот могут быть использованы в качестве промежуточных продуктов для получения полимерных материалов, а Так>Не биологически активных соед,:н(31«1 (.

Предлагаемый сносоо состоит в том, что гидразнн нг(и его замешенные подвергают взаимодсйствшо с эф((рам(! фосфорилированных карбснсвых кислот прн !".21 pc(321-Il(и до температуры 120 — 170 С.

Прим ер 1. Получение гидр азида диэтилфосфиннлуксусной кислот ы. 5 г (0,025 ((о,гь) этилового эфира д;(этилфосфинилуксусной кислоты смешивают с 4 г (0,08 ((с гь) гидразннгидрата и нагревают в течение 3 «ас прн температуре 120 — 130 С.

После Охлахкден.!и Выпадают сслыс кр(lсталлы, которые оч.(шают трехкратно I перекр»исталлизацисй. Вс(((ccTno раствор". îò в спирте н выса кн!32!От эфиром. Вы од 4,-1 г (96 }о теоретического кол ичества); т. пл. 89 — 90 C.

Найдено, ф,: .» 15,88 и 15,90; Р 17,7 и !7,9.

С(Ц, PCI, Вычислено, ",:,;: <} 15,70: Р 17,4.

Белые кристаллы хорошо растворлютсл B ьоде, спирте, хлороформе и не раста;ряются в эфире.

Пример 2. Получение днэтилфосфнниланетнлгllдраз(1 а д иэтилфосфинил у«суснсй кислоты.

4 г (0,02,}голь) этилового эфира диэтилфос(риннлукс,c io(! и;(слоты смешивают с 0,7 г (0,01 .}(о.и) гндразннг (драта и нагревают I3 тече(„(е 3 uc (!pi(тем(!ературе 130 — 170 С.

«IpIi (гхлан<денпи выпада(от бслые 1

C) НэiP"ц4Х2

Б(л ь е 1<р н стал . ы 3 Оpol(10 pacTDopHIOTcII 13 нсдс. сннр,, х!;}130(1}op3!e и не растворя!отея 5 г эфире.

Гри Icp 3. Получение фенилгндразнда феннлэтокснфосфнннлуксус;:ой кислоты. 1,25 г (002,((огь) фе20 и!(лгидразина смеш;!вают с 3 г (0,02 ((оль) этплоьс! О э»13н,- i геенн.(этоксифссфпнил3 кс »с ной кислоты и I1aгревают в течение 3 «ас прн

1 темп ратуре 13(} }.. iioсле охлахкzcliня всшсcTl;0 не закрнсгаллнзсвывается. После раст25 вор(нил его v, . }асроформе !I вь(са>киваннл эфиром вынг дасT осаa(«. который очищают

» }»3ех«матис((ilciic «p »(CT2,-! l !3221„ 1(0!11}. Ве(((ество

1}2cT20PHIOT 13 хлo 0(!3013 lc. н высахкиваlот э(11и г г» рo .,«Выход 1,5 г (56},:;, Tco!;cTiiческого коли30»(ест a); т. Нл. 70 С.

Найдено, . М 9,3 и 9,4; P 10,0 и 10,20.

С,аН вРОаМ.

Вычислено, о!в.. N 8,8; P 9,80.

Розовые кгпсталлы хорошо растворя1отся в спирте, хлороформе и не растворяются в эфире.

Пример 4. Получение изоникотиноилгидразида этилбутоксифосфинилуксусной кислоты. 49 г (0,02 л оль) этилового эфира этилбутоксифосфинилуксусной кислоты смешивают с 2,8 г (0,02 ноль) гпдразпда изоникотиновой кислоты и нагревают в течение 3 час при температуре 170 — 180 С. После охла кдения вещество не кристаллизуется. Его растворяют в спирте и высаживают эфиром. Выпавший осадок очищают трехкратной перекристаллизацией.

Вещество растворяют в спирте и высаживают эфиром. Выход 5,6 г (83% теоретического количества); т. пл. 130 — 132 C.

Найдено, %: N 12,79 и 12,85; P 9,60 и 9,77.

С14наар04ХЗ

5 Вычислено, %: N 12,84; P 9,48.

Оранжевые кристаллы хорошо растворяются в воде, спирте и не растворяются в эфире.

Предмет изобретения

1, Способ получения гидразчдов фосфорилированных карбоновых кислот, отличающийся тем, что гидразин или его замещенные подвергают взаимодействию с эфирами фосфорп15 лированных карбоновых кислот при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 120 — 170 С.

Составитель М. Кожинская

Редактор Н. Джарагепи Техред А. A. Камышникова Корректор Л. 8. Тгоняева

Заказ 1885/15 Тираж 675 Формат бум, 60X90 i< Объем 0,13 изд. л. Цена 5 кон.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытии СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2