Способ получения 2-пиколилдиалкилфосфат(т„
Патент 172801
Классы МПК
Способ получения 2-пиколилдиалкилфосфат(т„
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
17280!
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02Х1!.1964 (№ 909630/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 2.IX.1965
Кл. 12о, 260
Государственный
«омитет ло делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Авторы изобретения
Г. Ф. Дрегваль, Н. А. Рыбак и В. В. Балыкина
Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ
Е, IJ 1 . -
4 I:. I
J 1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ПИКОЛИЛДИАЛКИЛФОСФАТ01В„..=..-- -"
Подписная группа № оО
Предлагается способ получения эфиров фосфорной кислоты, содержащих пиридиновый остаток 2-пиколилдиалкилфосфатов путем взаимодействия 2-пиридилметанола с диалкилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина или пиридина.
H pи м ер. Получение 2- никол и лд и п р о п и л ф о с ф а т а. В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 10,9 г (0,1 г ° моль)
2-пиридилметанола, 39,5 г (0,5 г моль) пиридина и 20 мл сухого толуола. Реакционную смесь охлаждают до 0 — 10 С и при этой температуре медленно добавляют 20,05 г (0,1 г моль) дипропилхлорфосфата. После этого реакционную смесь выдерживают 30 мин при охлаждении, а затем еще 8 час при 20 С.
Осадок солянокислого пиридина отфильтровывают, а из фильтрата отгоняют толуол и избыточный пиридин в вакууме водоструйного насоса (30 мм рт. ст.). В остатке получают
«сырой» 2-пиколилдипропилфосфат, который очищают перегонкой в вакууме. Выход 53%; . „...... о — 160 С при 7 мм рт. ст.; и 1,4388;
d 2 1,0197.
Найдено, 0 0: С 52,8; P 11,63; МКр 70,39
С!2Нм04Р
15 Вычислено, %: С 52,71; P 11,32; МЯр 69,14.
172801
Аналогичным образом получены эфиры общей формулы
Ф" / — С Н,ОР— (OA 1 k), Суммарная формула
Выход, 0/в
Т. кип., мм pm. cm. л21
4 и«
"1Э
Найдено, 4
Вычислено, в, 1,0568 N 5,09; 68,40
0,9780 Р 10,08; 77,89
С3Н7
60 н. С4НР
1,0085
0,9581
С 55,92; 78,60
P 9,62
P 9,44; 89,23
С4Н, 40
178 — 180, 2
34 н. СвН» н. С4Н„
189 — 192/2
0,9407 P 8,34; 96,9
Предмет изобретения танол подвергают взаимодействию с диалкилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. или пиридина.
Способ получения 2-пиколилдиалкилфосфатов, отличающийся тем, что 2-пиридилмеСоставитель И. Ялова
Редактор H. Джарагетти Техред А. А. Камышниксва Корректор Л. В. Тюняевт
Заказ 2510!6 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
163 †1 4
157 †1/10
160 9
1,4349
1,4201
1,4395
1,4330
1,4381
Cps HgpNO4P
C„H«NO4Р
С44Нв41ч04Р
СгвНвз1Ч04Р
С14Нз41ЧО,Р
N 5,13; 69,14
P 10,29; 78,80
С 55,81; 78,80
P 9,42; 88,14
P 8,65; 95,38