Способ получения хинальдина

Способ получения хинальдина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l72866

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1Ч.1964 (№ 896891/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч1!.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 12.VI I I.1965

Кл. 12р, 1

МПК С 070

УДК 547.831.2 (088.8) Уосударстзенный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения.

М. М. Поташников и И. Г. Белавина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХИНАЛЬДИНА

Подписная группа № 51

Известен способ выделения хинальдина из смеси хинолиновых оснований в виде фосфатов, по которому к смеси из монофосфата натрия, воды и 950/О-ной серной кислоты добавляют смесь хинолиновых оснований в растворителе. Затем фосфат хинальдина обрабатывают щелочью и выделяют чистый хинальдин.

Предлагаемый способ получения хинальдина из его смеси с изомерными хинолинами, получаемой при разделении хинолиновых оснований каменноугольной смолы, заключается в том, что исходную смесь оснований обрабатывают фосфорной кислотой, полученную смесь монофосфатов растворяют в воде, отделяют нерастворившуюся часть фосфатов хинальдина и хинолина. После разложения этих фосфатов щелочью выделившуюся смесь оснований переводят действием концентрированной серной кислотой в сульфат, который растворяют в этаноле. Нерастворимый осадок сульфата хинальдина отделяют, разлагают щелочью с получением чистого хинальдина.

Пример. Смесь из 160 г хинальдина, 190 г изохинолина и 150 г хинолина (полученная при ректификации оснований, выделенных из тяжелой фракции каменноугольной смолы) обрабатывают при охлаждении фосфорной кислотой. Полученную смесь однозамещенных фосфатов указанных оснований растворяют в воде при 20 С. Выход нерастворившейся, части, отделенной от фильтрата после промывки ее на фильтре водой (ледяной) и высушивания, составляет 427 г.

Полученную смесь фосфатов хинальдина и хинолина разлагают 20>/О-ным едким натром.

Выделенную смесь свободных оснований обезвоживают над твердым едким натром и обрабатывают концентрированной серной кислотой. Образовавшуюся смесь кислых сульфатов растворяют в 85%-ном этаноле. Нерастворив10 шийся сульфат хинальдина отделяют от фильтр ата при 10 С и промывают на фильтре охл ажденным до 10 С 85%-ным этанолом, а затем разлагают 20%-ным едким натром. Выделенный хинальдин высушивают над твердым ед15 ким натром и перегоняют. Получают хинальдин 96 — 97%-ной концентрации (по выходу хинофталона) в количестве 89 г.

Предмет изобретения

20 Способ получения хинальдина из смеси хинолиновых оснований с применением фосфорной кислоты, серной кислоты и щелочи, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта и степени его чистоты, смесь хи25 нолиновых оснований подвергают взаимодействию с фосфорной кислотой, разлагают полученные при этом фосфаты хинолина и хппальдина щелочью и выделившуюся смесь обрабатывают серной кислотой с последующим раз30 ложением осадка сульфата хинальдина щелочью.