Способ получения n-бром о^, со, со- трихлороктафторамилперфторамиламина

Способ получения n-бром о^, со, со- трихлороктафторамилперфторамиламина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИНА

ИЗОБРЕТЕ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл 12q, 1pg

Заявлено 10.Х.1964 (№ 924419/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень ¹ 14

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.416.07(088.8) Дата опубликования описания 10Х111.1965

Авторы изобретения

С> РО1 "! и оо: .С Г,;. !IT|,ã1 .

Т, о,,L / \;ti. I

С. А. Мазалов и С. В. Соколов

Уральский политехнический институт имени С. M. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БРОМ 03, (!), (0ТРИХЛОРОКТАФТОРАМИЛ П ЕРФТОРАМИЛАМИНА (подписная группа № 52

Предложенный способ получения N-бром о, о, ю-трихлороктафторамилперфторамиламина заключается в том, что на а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид 0), ю, ж-трихлоргексафторвалериановой кислоты действуют BrF;, Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре, затем нагревают до 40—

50 С и охлаждают. К полученному продукту добавляют СС1 и подвергают перегонке.

В ы ход и р оду кт à 86%

П р и мер. N-бром о, в, о-трихлороктафторамилперфторамиламин.

В медный сосуд емкостью 300 л л, снабженный медным холодильником (обратным водяным), наливают 126 г (0,2 моль) а, а-дихлорнонафторамилиминохлорида ж, о, в-трихлоргексафторвалериановой кислоты. Через медную трубку добавляют 15 г Вг F>, смесь встряхивают и охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин добавляют еще 20 г, через

1 час — еще 10 г Br F3. Всего вводят в сосуд

45 г (0,321 моль) BrF3. Реакционную массу выдерживают в течение 5 час при комнатной температуре с периодическим встряхиванием, затем сосуд медленно нагревают в водяной бане до 40г 50 С и .прп этой температуре выдерживают 3 час. После охлаждения к полученному продукту добавляют 30 л л СС1, встряхивают в течение 30 мин, выливают в стеклянную колбу и подвергают перегонке.

После оггонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Фракция 100 †1 С при 7 лгм рт. ст. составляет 117 г (86%), по 1,343.

Найдено: Br (активный) 11,14О,.

CggC1;)BrFggN.

Вычислено: В! (активный) 11,75%.

Предмет изобретения

Способ получения N-бром в, о, со-трихлороктафторамилперфторамиламина, отличающийся тем, что а, а-дихлорнонафторамнлиминохлорид и, к, к-трихлоргексафторвалериано20 вой кислоты подвергают взаимодействию с жидким BrF;; с последующим нагреванием полученной при этом реакционной смеси до

40 — 50 С, охлаждением, обработкой СС14 и перегонкой.