Способ получения n-бромперфторпиперидина

Способ получения n-бромперфторпиперидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l728l6

ОП ИСА HHE

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Х.1964 (№ 924419/23-4) Кл. 12р, 1р с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 12ХП1.1965

МПК С 07с

УДК 547.822.5.07(088.8) Авторы изобретения

С. А. Мазалов и С. В. Соколов

1 I

Уральский политехнический институт имени С. М. Кирова (:,;, ..г..

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БРОМПЕРФТОРПИПЕРИДИНА

Предмет изобретения

Иодписная группа № Si

Предложенный способ заключается в том, что на а, к, а -трихлоргексафторпиперидин действуют BrF3 при охлаждении до — 50 С, затем реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре с последующей ее перегонкой, Выход продукта 82%.

Пример. В медный реактор помещают

18г (0.06 моль) а, а, и -гексафторпиперидина.

Реактор охлаждают до — 50 С на бане с ацетоном и сухим льдом и через обратный холодильник постепенно добавляют 15 г BrFq (0,11 моль). Затем температуру реакционной массы повышают до комнатной и выдерживают в этих условиях в течение 15 час при периодическом встряхивании. Продукт выливают в стеклянную колбу и перегоняют.

Собраны три фракции:

1) 42 — 48 C (после отделения брома) 1 г;

2) 79 — 82 С 13 г;

3) 82 — 110 С 4 г.

Первая фракция. п „ (1,3. Вытесняется йод из KI. Видимо, перфторпиперидин.

Вторая фракция. Целевой продукт. п2„

1,315. Выход 82% (с учетом конверсии).

Найдено: Br (активный) 22,98%.

С-BrF>ON.

Вычислено: Вг (активный) 23,26%.

Третья фракция. Продукт частичного обме10 на а-хлоров на фторы, который может быть снова введен в реакцию.

15 Способ получения N-бромперфторпиперидина, отличающийся тем, что и, а, и -трпхлоргексафторпиперидин подвергают взаимодействию с жидким BrF> при температуре — 50 С с последующей перегонкой реакционной мас20 сы.