Способ получения тиокарбамида

Способ получения тиокарбамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к тиомочевине, в частности к получению тиокарбамида, который используется в качестве реактива флотореагента цветных металлов. Цель - повышение выхода. Получение тиокарбамида ведут изомеризацией тиоциэната аммония в растворителе при повышенной температуре в присутствии реагента, выбранного из группы: диамид угольной кислоты , биурет, карбамат аммония, циановокислый аммоний, циановая кислота , циануровая кислота, при молярном соотношении тиоцианат алюминия: реагент 1:(0,01-1,0). Процесс ведут с выделением и кристаллизацией конечного продукта. Изобретение позволяет достичь выхода тиокарбамида 33-91%, т.е. значительно превышающего его выход в известном способе (14-16%). В предложенном способе сохраняется высокое качество конечного тиокарбамида (содержание основного вещества 84,7-99,3%, т.пл. 180Ч82°С). 1 табл. (Л С

СОЮЗ. СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s С 07 С 335/02

ЯЦ,1, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

И

С:! с,)

00 ,Ю Ql (21) 4403306/04 (22) 26,01.88 (46) 23.04.92. Бюл. ¹ 15 (71) Украинский научно-исследовательский углехимический институт и Кемеровский коксохимический завод (72) А.А.Попов, Н,B,Áðàóí, М.И.Рудкевич, В.Т. Кривошеи н, Е,Т. Ковалев, А. Н, Бел ицкий, А.B.Àíòîíîâ, Л.Е.Шелякин, А.В,Фарафонтов, Б.Д.Зубицкий, А.В,Хоруженко, А.М.Иванов, В.Ф.Гашинов, А.И.Устинов и

А.Ф.Ращенко (53) 547.495.5(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1130563, кл, С 07 С 157/00, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИОКАРБАМИДА (57) Изобретение относится к тиомочевине, в частности к получению тиокарбамида, коИзобретение относится к технологии получения тиокарбамида и может быть использовано в химической или коксохимической промышленности, Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта.

Пример 1. Водный раствор тиоцианата аммония концентрацией 839 г/л, полученный при очистке коксового газа, подают в количестве 1048 кг/4 (14 кг-моль/ч) на смешение с 31,5 кг/ч (0,52 кг-моль/ч) диамида угольной кислоты. Мольное отношение

NHzCONH2:NH4CNS=0,038:1. Из смеси удаляют паро- и газообразные продукты (пары воды, аммиак, сероводород, диоксид углерода) путем перемешивания реакционной

„,!Ж, 1728225 А1 торый используется в качестве реактива флотореагента цветных металлов. Цель— повышение выхода. Получение тиокарбамида ведут изомеризацией тиоцианата аммония в растворителе при повышенной температуре в присутствии реагента, выбранного из группы: диамид угольной кислоты, биурет, карбамат аммония, циановокислый аммоний, циановая кислота, циануровая кислота, при малярном соотношении тиоцианат алюминия: реагент =

=1:(0,01 — 1,0). Процесс ведут с выделением и кристаллизацией конечного продукта.

Изобретение позволяет достичь выхода тиокарбамида 33-91%, т,е. значительно превышающего его выход в известном способе (14 — 16%). В предложенном способе сохраняется высокое качество конечного тиокарбамида (содержание основного вещества 84,7 — 99,3%, т,пл. 180-182 С). 1 табл. массы при обогреве водяным паром с температурой 60 — 140 С, поддерживая остаточное давление 100-150 мм рт.ст, Затем продукты реакции разбавляют маточным раствором и промывными водами со стадии кристаллизации, полученный раствор осветляют обработкой активированным углем, фильтруют, охлаждают до 18 — 22 С и направляют на кристаллизацию в барабанный кристаллизатор. Полученную пульпу кристаллов центрифугируют, а маточный раствор и промывные воды повторно используют в процессе аналогично указанному. Выход тиокарбамида 943,2 кг/ч (90%), содержание основного вещества в продукте 94,8%. После дополнительной пе1728225 пределах 33 — 91% (14 — 16% при известном способе). При этом при предложенном способе сохраняется высокое качество конечного тиокарбамида (содержание основного вещества 84,7 — 99,3%, т.пл. 180 — 182 С), г Показа- Нолярное отнооение НН бСН:реагент тели

1:О,055 1 1:О,n 1:О,Й5 (:О,Б 1 1:,и

Пример Реагент! 1:1,5 1:2,0

69,1

93,0

180-182

85,0

99,3

180-182

73,3

99,0

180-182

87,0

98,5

180-182

64.0

98,3

180-182

55,8 а4,5

179 181

44,1

85.7

179-181 (Ннв) CO

86,0

97,8

180-182

83,0

95,5

180-182

8;,0

98,3

180-182

63,5

97,9

180-182

90,0

98,0

180-!82

51,0

93,0

180- 182

45,8

97,0

180-!82

33,0

89,3

180-182

NH 0C2

81,0

98,9

180-182

77,0

97,0

180-182 а0,0

99,0

180-182

83,0

98,5

180-182

67,0

98,0

180-182

31,0

95,0

180- I82 нн соонн

81,о

97 т

180- 182

85,0

98,1

180-182

73,0

93,0

180-182

83,5 аЯ 4

180-182

65,0

98,0

180-182

28,0

90,0

177-181

33,0

97,9

18G-IЯ2

НН(СОННт)с

80,0

99>0

180-182

7а Я

96,5

180-182

82,0

98,7

180-181

70.0

96,0

180-181

6З, )

93,0

18G-182

45,0

84,7

180-182

30 0

79,7 !

79"181 (ясон) 80,3

98,9

180-!82

77,0

97,4

180-182

66,0

98,0

180-182

91,0

99,2

180-182

41,3

84,0

180-182

92,7

98,3

180-182

53,5

90,8

1 80-1 82 носн

" р и и е и а н и е. а — викод, 2! Ь вЂ” содернание тиокарбамида в каменном продукте, ф! с — температура плавления, С, 50

Составитель Г.Степанова

Редактор И.Шмакова Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай

Заказ 1377 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 рекристаллизации продукта с предварительной очисткой его активированным углем содержание тиокарбамида 97,4% (выход 83%).

В таблице приведены результаты про- 5 ведения йроцесса при различном соотношении тиоцианата аммония и диамида угольной кислоты.

Пример ы 2 — б, Процесс осуществляют в условиях примера 1, используя в 10 качестве вспомогательного реагента циановокислый аммоний, карбамат аммония, биурет, циануровую и циановую кислоты.

Результаты представлены в таблице.

Таким образом, изомеризация тиоциа- 15 ната аммония в присутствии указанных вспомогательных реагентов, взятых в количестве 0,01 — О, моль на 1 моль тиоцианата, позволяет достичь выход тиокарбамида в

Формула изобретения

Способ получения тиокарбамида изомеризацией тиоцианата аммония в растворителе при повышенной температуре с выделением и кристаллизацией конечного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода, изомеризацию проводят в присутствии реагента, выбранного из группы: диамид угольной кислоты, биурет, карбамат аммония, циановокислый аммоний, циановая кислота, циануровая кислота, при молярном отношении тиоцианат аммония; реагент, равном 1:(0,01 — 1,0).