Способ очистки дифенилолпропана

Способ очистки дифенилолпропана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l72826

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистицеских

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.VII.1964 (№ 910704/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень № 14

Кл. 12q 20))1

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УД К 547.561.002.2 (088.8) Дата опубликования описания 14 VIII,1965

Авторы изобретения

Б. И. Киссин и Г. А. Тимохин

3 аявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА

Подписная группа № 52

Известен способ очистки дифенилолпропана, по которому его растворяют в 4 % Hîì растворе едкого патра и полученный раствор обрабатывают углекислым газом до полной нейтрализации щелочи. Получают продукт с т. пл. 152 — 154 С, выход 92 %, Предложенный способ отличается тем, что дифенилолпропан растворяют в 12%-ном растворе едкого натра и полученный раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5 — 7. Полученный продукт чище обычного, т. пл.,154 — 155 С, )выход 95 — 96%.

Особенность применения сернистого ангидрида заключается в том, что одновременно с выкисляющим действием создается восстановительная среда, препятствующая вредным окислительным воздействиям. В случае применения хлористого водорода полезно вводить в очищаемый раствор в качестве восстановителя гидроксиламин или его соли.

Пример 1. 50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140 С вводят в 285 мл воды и добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 17,9 г

100%-ного NaOH. Массу размешивают 30 мин, до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей. Осадок на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату.

В профильтрованный раствор при размешивании пропускают сернистый газ до достижения рН среды 5 — 7, При этом дифенилолпропан выпадает в осадок.

После пропускания сернистого газа массу размешивают еще 15 — 20 мин, фильтруют и промывают дифенилолпропан водой. Продукт сушат при температуре 70 — 80 C. Получается очищенный дифенилолпропан, т. пл. которого

154 — 155 С, выход 95% от исходного.

Пример 2. 50 г дифенилолпропана с температурой плавления 140 С вводят в 285 мл воды, добавляют 12%-ный раствор едкого натра в количестве, соответствующем 18,7 г

100%-ного NaOH, и 0,5 г солянокислого или сернокислого гидроксиламина,,в расчете на основание. Массу размешивают 30 мин до полного растворения дифенилолпропана и полученный раствор фильтруют от нерастворившихся примесей, Осадок .на фильтре промывают 30 мл воды. Промывные воды присоединяют к основном . фильтрату.

В профильтрованный раствор при размешивании пропускают газообразный хлористыи водород до достижения р Н среды 5 — 7. П р и этом дифенилолпропан выпадает в осадок.

30 Далее массу обрабатывают по примеру 1, 172826

Предмет изобретения

Составитель С. Шахова

Техред А. А. Камышникова

Корректор О. И. Попова

Редактор Б. Федотов

Заказ 1883/4 Тираж 600 Формат бум, 60X90% Объем 0,1 изд, л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Получают очищенный дифенилолпропан с т. пл. 154 — 155 С, выход 95 — 96 /, от исходно.го.

1. Способ очистки дифенилолпропана путем растворения его в водном растворе едкого натра с последующей обработкой полученного раствора газообразным кислым агентом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его качества, дифенилолпропан растворяют в

12о о-ном водном растворе едкого натра и полученный при этом раствор обрабатывают газообразным сернистым ангидридом или хлористым водородом до рН среды 5 — 7.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед ооработкой хлористым водородом к раствору приба вляют гидроксиламин или его

10 соли.