Получения 2,4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ
Патент 172828
Классы МПК
Получения 2,4-бис(и-изоцианатобензил) фенилизоцианатаспособ
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е !72828
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 12.VIII.1964 (№ 917541/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07.V11.1965. Бюллетень ¹ 14
Дата опубликования описания 21 VIII.1965
Кл. 12о, 22
Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547.551.43.07 (088.8) Авторы изобретения
А. А. Заликин, Ю. А. Стрепихеев и Е. М. Быкова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-БИС(п-ИЗОЦИАНАТОБЕНЗИЛ) ФЕНИЛИЗОЦИАНАТА
Подписная групгга № 50
Предложен способ получения 2,4-бис(п-изоцианатобензил) фенилизоцианата путем взаимодействия анилина с формальдегидом в присутствии соляной кислоты при желательном молярном соотношении компонентов 1,5—
1,65: 1: 0,7 — 1,2 и температуре 40 — 100 С (оптимальная температура 50 — 60 С) с последующей вакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его.
Сущность предлагаемого способа поясняется примером. 145 г анилина конденсируют с 70лл
40%-ного формалина в присутствии 80 мл соляной кислоты (уд. вес 1,18). Реакция продолжается 4 час при 60 С, после чего реакционную массу нейтрализуют 30%-ным раствором 1чаОН до нейтральной реакции и разгоняют под вакуумом. После отгонки воды, не вступившего в реакцию анилина (15 г) и диаминодифенилметана при 320 — 340 С (10 маг рт. ст.) отгоняют широкую фракцию триамина. Широкую фракцию, смолообразную прозрачную массу, промывают метанолом и полученный твердый остаток триамина перекристаллизовывают из бензола. Получают
70 г продукта с т. пл. 135 С. Выход 50%, считая на прореагировавший анилин. 2,4-бис(паминобензил) анилин представляет собой белое кристаллическое вещество, хорошо растворимое в кислотах, хлор- и нитробензоле, умеренно — в бензоле. Кристаллизуется пз бензола в виде четырехгранных призм.
Для триамина найдено, %: С 78,67; 78,64;
Н 6,91; 6,96; N 13,72; 13,86;
С,.Н„Х,.
Вычислено, %: С 79,21; Н 6,93; N 13,86.
Молекулярный вес, определенный криоскопически, оказался равным 308 (теоретически
303) . При теоретическом содержании КН.трупп 15,83%, оттитровано 15,44%.
Фосгенированием триамина получают с выходом 93% 2,4-бис (и-изоцианатобензил) фенилизоцианат — твердое вещество с т. пл.
67 С.
15 Для изоцианата найдено, %: С 72,49; 72,38, Н 4,46; 4,57; N 11,07, 11,28; О 12,09 (по разности) .
С гН1;Ь О;г.
Вычислено, %: С 72,5; Н 3,94; N 11,0; О 12,6.
Предмет изобретения
1. Способ получения 2,4-бис(гг-изоцианатобензил) фенилизоцианата, от гичающийся тем, что анилин подвергают взаимодействию с
25 формальдегидом в присутствии соляной кислоты при температуре 40 — 100 С с последующей гакуумной разгонкой, промывкой метанолом полученного триамина и фосгенированием его.
2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что
30 процесс ведут при температуре 50 — 60 С.
172828
Составитель В. Сафонова
Техред А. А. Камышникова
Корректор Л. В. Тюняева
Редактор Б. Федотов
Заказ 1885/18 Тираж 675 Формат бум. 60Х90 /в Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунога, д. 2
3. Способ по п. 1, от.гииа/ощийся тем, что процесс ведут при молярном соотношении анилина, .формальдегида и соляной кислоты, равном 1,5 — 1,б5: 1: 0,7 — 1,20,