Способ получения изопропилхлоркарбопата

Способ получения изопропилхлоркарбопата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l72829

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18Х.1964 (№ 900932/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.Ъ 11.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 14Х111.1965

Кл. 12q, 24

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с ДК 547 431 4 07(088 8) Авторы изобретения

И. И. Константинов, Л. С. Переслегина и Е. 3, Журавлев

«@» Г„", ЛЛ",", --:--.. т-. " 1 с"

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРОПИЛХЛОРКАРБОНАТА

Подпасная зруппа М 52

Известный способ получения изопропилхлоркарбоната путем взаимодействия изопропилового спирта с фосгеном в избытке последнего с выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50 — 55 С обладает существенным недостатком, а именно— термическим распадом конечного продукта при его выделении из реакционной смеси, что снижает выход конечного продукта на

30 — 40%.

Предлагаемый способ отличается тем, что для увеличения выхода конечного продукта изопропиловый спирт и фосген предварительно очищают от солей трехвалентного железа до содержания его в реакционной смеси не более 0,005% и процесс ведут до содержания изопропилового спирта в реакционной смеси 2 — 4 % . Выход конечного продукта достигает 90% в пересчете на спирт.

Допустимого содержания железа в изопропилхлоркарбонате достигают тем, что процесс ведут в освинцованной или эмалированной аппаратуре с предварительной очисткой исходного сырья от железа или его солей. Изопропиловый спирт освобождают от взвешенных частиц железа фильтрованием.

Чтобы удалить растворимые соли железа из фосгена, его подвергают переконденсации.

Допустимого содержания остаточного изопропилового спирта в изопропилхлор кар бонате добиваются сокращением времени пребывания реагирующих веществ в зоне реакции.

Пример 1. Образец изопропилхлоркарбоната, отмытый от изопропанола, с содержа5 нием в вес. % основного вещества 97,7, НС1—

0,45 выдерживают в водяной бане при 55 С.

Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 2 час — 0,28, за 6 час — 1,05.

При выдерживании при 55 С образца пзо10 пропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавки безводного ГеС!д в количестве 0,037% от веса образца, процент разложения изопропилхлоркарбоната за

1 час — 63,0, за 2 час — 88,8, за 3 час—

15 96,7.

При выдерживанпи при 55 С образца изопропилхлоркарбоната указанного выше состава, но с внесением добавок изопропанола в количестве 3,52% и безводного РеС1з в коли20 честве 0,12 % Ре+> от веса образца, процент разложения изопропилхлоркарбоната за

2 час — 1,59, за 6 час — 3,85.

Пример 2. Образец технического изопро25 пилхлоркaðáîíàòа с содержанием в вес. % основного вещества — 90,8, изопропанола—

1,96, НС1 — 0,45, Ге+" — 0,009 выдерживают в водяной бане прп 55=С. Процент разложения изопропилхлоркарбоната за 6 час — 5, 30 за 10 час — 8,4.

172829

Составитель Сафонова

Текред Т. П. Курилко

Корректор Л. В. Тюняева

Редактор Б. Федотов

Заказ 1883/6 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

При выдерживании при 55 С образца технического изопропанола — 2,25 /,, НС1 — 0,1б /о, СОС1а — 0,7 /о, г е+а — 0,03о/ (пРоценты весовые) процент разложения изопропилхлоркарбоната за б час — 42,7, за 10 час — 71,2.

Предмет изобретения

Способ получения изопропилхлоркарбоната путем взаимодействия изопропилового спирта с фосгеном в избытке последнего с последуюгцим выделением конечного продукта нагреванием реакционной смеси до 50 — 55 С, отличаюи1ийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного продукта, изопропиловый .спир", 5 и фосген подвергают предварительной очистке от солей трехвалентного железа до содержания железа в реакционной смеси не более

0,005о/о и процесс ведут до содержания изопропилового спирта в реакционной смеси

10 2 — 4 о/о.