Способ получения 2-фенил-з-хлортионафтена

Способ получения 2-фенил-з-хлортионафтена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04.Ч11.1964 (№ 909650/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07.VII.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 14.VII 1.1965

Кл. 12q, 26

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07d

УДК 547.735.07 (088.8) Авторы изобретения

М. Г. Воронков н В. Э. Удре

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ФЕНИЛ-3-ХЛОРТИОНАФТЕНА

Предмет изобретения

П одписная группа М 32

Предложенный способ получения нового производного тионафтена 2-фенил-3-хлортионафтена, являющегося промежуточным продуктом для синтеза различных органических веществ состоит в том, что бензилиденхлорид нагревают с серой до температуры 250 С; непрореагировавший бензилиденхлорид отгоняют, готовый продукт экстрагируют 75%-ной уксусной кислотой. Выход сырого продукта

65% после перекристаллизации — 52% .

Пример. 32,2 г (0,2 моль) бензилиденхлорида нагревают с 6,4 г (0,2 г ° ат.) серы, пока температура кипения смеси не достигнет

250 С (около 8 час), после чего ее выдерживают при этой температуре 1 час. Из реакционной смеси отгоняют непро реагировавший исходный бензилиденхлорид (3 г) и остаток экстрагируют 75%-ной уксусной кислотой. Из экстракта выделяют 14,3 г сырого 2-фенил-3хлортионафтана, т, е. 65% от теоретического, считая на прореагировавший С9Н5СНС!2.

После перекристаллизации из изопропилового спирта получают 11,5 г чистого 2-фенил3-хлортионафтена с т. пл. 63 — 64 С, т. е. 52% от теоретического.

Анализ. Найдено, %: С 68,61; Н 3,57;

S 13,31; CI 14,23.

С 4Н9С1$.

Вычислено, %: С 68,70; Н 3,71; S 13,10;

С1 14,49.

При окислении полученного соединения перекисью водорода получен сульфон с т. пл.

10 163 — 164 C.

Анализ. Найдено, %: С 61 04; Н 3 36;

S 11,49.

С14 Н9С1$ 02.

Вычислено, %: С 60,80; Н 3,20; S 11,60.

20 Способ получения 2-фенил-3-хлортнонафтена, отличающийся тем, что бензилиденхлорид нагревают с серой до температуры .250 С с последующей отгонкой непрореагировавшего бензилиденхлорида и экстракцией готового

25 продукта уксусной кислотой.