Способ получения этилениминоантрахинонов

Способ получения этилениминоантрахинонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е l72837

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.Х.1964 (№ 925856/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень ¹ 14

Кл. 12q, 37

МПК С 07с

УДK 547.673.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания 14.Л11.1965

Авторы изобретения

В. В. Русских и С. А. Русских

Заявитель Новосибирский институт органической химии Сибирского отделения

Академии наук СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛЕНИМИНОАНТРАХИНОНОВ

Подписная группа М 52

1 Описываемое изобретение относится к области получения полупродуктов, которые могут найти применение для получения активных красителей.

Предлагается способ получения этилениминоантрахинонов, который состоит в обработке фторантрахинонов этиленимином в среде органических растворителей, например диоксане, хлороформе, пиридине.

Пример 1. Получение 1-этилениминоантрахинона. 2,00 г тонкорастертого 1 -фторантрахинона в 4 мл этиленимина и 12 мл диоксана перемешивают .при комнатной температуре 36 час. Оранжевую кристаллическую массу переносят на фильтр, тщательно отжимают, промывают 6 мл метанола, затем 30 мл воды и сушат. Получают 1,64 г (75,3%) яркожелтого кристаллического вещества, т. пл.

185 — 195 С с разложением. При упаривании под вакуумом маточного раствора вдвое можно выделить дополнительно 0,20 г (9,20 0) этого же вещества. желтые иглы (хлороформ +

+ петролейный эфир), т. пл. 187 — 197 С с разложение,м.

Найдено, 1%: С 76,74; 76,88; Н 4,41; 4,54;

N 5,53; 5,99.

С„Н„ХО, Вычислено, %: С 77,09; Н 4,45; N 5,62, Пример 2. Получение 1-этиленимино-4метилантрахинона. Из 2,00 г 1-фтор-4-метилантрахинона, 4 мл этиленимина и 10 мл хлороформа в условиях примера 1 получают

1,72 г (79,0%) ярко-желтого кристаллическо о вещества, т. пл. 158 — 168 С с разложением.

При упаривании маточного раствора выделяют 0,18 г (83%) того же вещества. желтые иглы, т. пл. 160 — 169 С с разложением (бензол).

Найдено, !„: С 77,45; 77,71; Н 4,76; 4,86;

N 5,33; 5,42.

СлН1зКО2.

Вычислено, %: С 77,55; Н 4,98; N 5,32.

Пример 3. Получение 2-этиленимино-315 хлорантрахинона.

Из 2,00 г 2-фтор-З-хлорантрахинона, 4 мл этиленимина и 12 мл хлороформа в условиях примера 1 в течение 48 час получают 1,70 г (8,0%) желтого кристаллического вещества, т. пл. 182 — 184 С с разложением. При упаривании маточного раствора получают 0,22 -г (10,0% ) этого же вещества. желтые иглы, т. пл. 184 — 186 С с разложением (хлороформ + серный эфир) .

Найдено, %: С 67,52; 67,81; Н 3,62; 3,67;

С1 12,56; 12,65; N 5,31; 5,21.

C> HioC1NO.

Вычислено, %: С 67,74; Н 3,55; С1 12,49; зо Х 4,94.

172837

Найдено, %. N 5,91; 6,09.

С1вН„КО,.

Вычислено, %. N 5,62.

П р едмет,и з о бр етен и я

Составитель f. М. Шагалова

Техред Т. П. Курилко Корректор Л, В. Тюняева

Редактор В. Чулкова

Заказ 1883/14 Тираж 600 Формат бум. 60X90 /8 Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп.

Ц1-1ИИПИ Государственного комитета по делам изобретении и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Пример 4. Получение 2-этилениминоантрахинона, 2,0 г 2-фторантрахинона в 2 мл этиленимина, 2 мл триэтиламина и 15 мл пиридина выдерживают 6 суток при периодическом перемешивании. Выделение по примеру

1. Получают 1,80 г (82,5%) желтого кристаллического вещества, т. пл, 208 — 209,5 С с разложением. При упаривании маточного раствора дополнительно выделяют 0,12 г (5,$ ) этого вещества. Желтые иглы, т. пл. 209—

210 С с разложением (хлороформ+ серный эфир).

Способ получения этилениминоантрахинонов, отличающийся тем, что фторан7рахино10 ны обрабатывают этиленимином в среде органических растворителей, например диокса не, хлороформе, пиридине.