Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон- 2-карбоновой кислоты

Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон- 2-карбоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е, l72839

И 3 О БРЕТ ЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.1Х.1964 (№ 922591/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х!1,1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 14Х111,1965

1,л. 22q, 38

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.673.5.6.7.

07(088.8) Авторы изобретения

J3. М. Славуцкая и Я. Б. Штейнберг

Рубежанский филиал Научно-исследовательского института органических полупродуктов н красителей

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-AMИНО-4-ОКСИАНТРАХИНОН2-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ

С,:;HgNO.-.

Предмет изобретения

Подписная гриппа М 52

Описываемое изобретение относится к области получения полупродуктов, применяемых для получения синих и фиолетовых красителей.

Предлагается способ получения 1-амико-4оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который состоит в том, что 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.

Пример 1. 2 г (0,0058 г моль) 1-амино4-бромантрахинон-2-карбоновой кислоты, 4,78 г (0,0116 г ° моль) борной кислоты и

25 мл 3 — 5 /О-ного олеума размешивают прп

120 С в течение 8 — 12 час до прекращения выделения брома. Реакционную массу разбавляют водой до концентрации серной кислоты 600/О, при этом вьпадает сульфат 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, который отфильтровывают, разлагают водой.

Выпавшую свободную карбоновую кислоту отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго. Сушат при 80 С.

Выход 1,23 г (73 /,). Т. пл. 295 — 297 С.

При разбавлении водой сернокислотного маточного раствора выделяют еще 0,40 г (24,) вещества с т. пл. 291 — 297 С, 2

Общий выход 1-амино-4-оксиантрахпнон-2карбоновой кислоты 97 /О. Фиолетовые кристаллы (из бутанола). Т. пл. 322 — 323 С (испр.) .

Найдено, ", : С 63,59; 63,63; Н 3,19; 3,38;

Х 4,74; 4,90.

Вычислено, /<,. С 63,60; Н 3,19; N 4,95.

Пример 2. Синтез проводят аналогично описанному в примере 1, но вместо олеума применяют моногидрат.

По окончании реакции массу разбавляют водой, выпавший осадок отфильтровывают,. промывают водой до нейтральной реакции по бумаге конго.

Выход 99",,.

Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинон-2-карбоновой кислоты, отличающийся тем, что 1-амино-4-бромантрахинон-2-карбоновую кислоту обрабатывают олеумом или концентрированной серной кислотой в присутствии борной кислоты.