Вольтамперометрический способ определения гадолиния в водных растворах

Вольтамперометрический способ определения гадолиния в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к вольтамперометрическим методам определения катионов гадолиния в водных растворах. Сущность способа заключается в том, что ионы гадолиния, непосредственно находящиеся в растворе вольтамперометрируют с использованием ртутного пленочного электрода. В качестве фона используют 3,5-4,0 М раствор KCI (рН 1,7-1,8), на котором получаются четко выраженные пики в интервале потенциалов (-2,05)- (-2,10) В на катодной вольтамперограмме. Нижний предел определяемых концентраций гадолиния . 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ CCCI

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(21) 4749723/25 (22) 16.10.89 (46) 23.04.92. Бюл, N 15 (71).Тюменский государственный университет (72) M,Ñ.Çàõàðoâ, Н.Г.Захарова, Э,А.Глухих и В.Г. Катанаева (53) 543.253(088,8) (56) Rabidear Sh. W и др, I Am.Chem.Soc, 1948, т. 70, р. 1342.

Laitinen Н.А, и др, J, Am,Chem.Soc„

1948, т. 70, р. 1346, Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах.

Известны полярографические и инверсионно-вольтамперометрический способы определения гадолиния в водных раство. рах.

Недостатки указанных способов следующие . в полярографических способах используются большие количества ядовитой ртути; на использованных в полярографических способах фонах поля рог рафические волны, идентифицирующие гадолиний, нечетки, что вносит большую ошибку в определение гадолиния; полярографические сигналы в известных способах невоспроизводимы.

Наиболее близкими к предлагаемому являются полярографические способы оп- ределения гадолиния в водных растворах с (в>Я3 пн 1 728772 А1 (54) ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ,ГАДОЛИНИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к вольтамперометрическим методам определения катионов гадолиния в водных растворах. Сущность способа заключается в том, что ионы гадолиния, непосредственно находящиеся в растворе вол ьтамперометрируют с использованием ртутного пленочного электрода. В качестве фона используют 3,5-4,0 М раствор KCI (рН

1,7-1,8), на котором получаются четко выраженные пики в интервале потенциалов (-2,05)(-2,10) В на катодной вольтамперограмме.

Нижний предел определяемых концентраций гадолиния 1 10 М, 2 ил. использованием в качестве фонов C,1 M LICI и01MKCI.

Однако эти способы обладают следующими недостатками: используется большое количество токсичной ртути для капающего электрода; на предложенных фонах получаются нечетко выраженные полярографические вол ны гадолиния, что вносит значительную ошибку в аналитические определения гадолиния; высокий нижний предел обнаружения, равный 1-10 М.

Цель изобретения — увеличение чувствительности и точности определения гадолиния при одновременном уменьшении токсичности анализа.

Цель достигается применением вольтамперометрического метода с ртутным пленочным электродом на серебряной подложке и фона 3,5-4,0 M КО с рН 1,7-1,8 с регистрацией вольтамперограммы при ка1728772

Пример 2. В полярографическую ячейку заливают 10-15 мл раствора KCl (рН

1,8) и добавляют исследуемый раствор с целью количественного определения в нем ионов гадолиния. Раствор в ячейке продувают инертным газом, например. аргоном высокой чистоты, в течение 10- l5 мин, После.этого продувание аргона через ячейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потенциала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов (-1,8)-(-2,2) В (нас,к,э.), Используя градуировочный график или меФормула изобретения

Вольтамперометрический способ определения гадолиния, в водных растворах, за50 ключающийся в регистрации катодной вольтамперограммы с использованием ртутного пленочного электрода, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности определения при одновременном уменьшении токсичности анализа, регистрацию катодных вольтамперограмм осуществляют на фоне тод добавок проводят оценку концентрации 3,5-4,0 M раствора KCl с рН 1,7-1,8 с испольгадолиния в исследуемом растворе, зованием ртутно-пленочного электрода на тодной линейной развертке потенциала электрода в интервале (-1,8)-(-2,2) В (нас.к.э.). Концентрацию гадолиния определяют по величине катодного пика с использованием калибровочного графика, построенного предварительно, или методом добавок, Потенциал пика находится в пределах (-2,05)-(-2,10) В (нас,к.э.) в зависимости от рН раствора и скорости изменения потенциала электрода. Скорость развертки потенциала 20-100 MB/с.

Способ позволяет снизить нижний предел обнаружения гадолиния до 1 ° 10 М, повысить точность определения и снизить токсичность анализа.

Сущность предлагаемого способа определения ионов гадолиния состоит в получении катодной вольтамперограмы процесса электровосстановления комплексной частицы гадолиния на ртутном пленочном электроде в фоновом растворе:3,5-4,0 M КС! с рН

1,7-1,8 в интервале потенциалов -1,8)+2.2)

В (нас.к,э,), При этом на вольтамперограмме в интервале от -2,05 до -2,10 В (нас.к.э.) получается катодный пик, по величине которого определяют концентрацию ионов гадалиния в растворе, используя метод добавок или калибровочный график.

Пример 1. В поларографическую ячейку заливают 10-15 мл 4,0 M раствора

КО (рН 1,7) и добавляют исследуемый раствор с целью количественного определения в нем ионов гадолиния, Раствор в ячейке продувают инертным газом, например аргоном высокой чистоты, в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через ячейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потенциала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов (-1,8К-2,2) В (нас.к.э.). Используя градуировочный график или метод добавок проводят оценку концентрации гадолиния в анализируемом растворе, На фиг.1 представлены вольтамперные . кривые процесса электровосстан овления комплексной частицы гадолиния на ртутном пленочном электроде, полученном нанесе5 нием пленки ртути на торец серебряной проволочки, впрессованной во фторопластовый стержень. В качестве фона используется 4,0 M раствор с рН 1,7, соуержащий

0,5 10; 1,0 .10 3,0 10; 6,0:10; 1 10 M

10 Gd(lll). Линейная скорость развертки потенциала 20 MB/c, На фиг.2 представлена зависимость величины катодного пика процесса электровосстановления комплексной частицы гадо15 линия в указанных условиях.

Предлагаемый способ определения гадолиния обладает удовлетворительной воспроизводимостью, экспрессностью, меньшей величиной нижнего предела опре20 деления (1 ° 10 М), во много раз снижает объем используемой в работе ртути (ртутный пленочный электрод получают электролизом из раствора нитрата ртути).

Если в анализируемом растворе окажут25 ся примеси широко распространенных в природе металлов (Pb, Zn, Cd, Sn, и др,), то для устранения их влияния на определение гадолиния необходимо при потенциале — 1.5 В (нас.к.э.) (потенциал начала съемки

30 вольтамперограммы) с помощью компенсирующего устройства полярографа проводить компенсацию токов указанных металлов или при указанном потенциале с целью выделения из раствора этих металлов проводить

35 предэлектролиз на ртутном пленочном электроде с большой поверхностью, Электролиз проводить до достижения тока, равного току фона. После этого электрод с большей поверхностью убирается из ячейки и вставляется

40 индикаторный ртутный пленочный электрод, на котором и проводится определение гадолиния.

При наличии в растворе поверхностноактивных веществ ртутный пленочный элек45 трод необходимо периодически обновлять.

1728772

y p )<4c.с9

-60

Составитель М.Захаров

Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец

Редактор Н. Яцола

Заказ 1404 .Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101 серебряной подложке в интервале потенциалов (-1,8)+2,2) В (нас.к.э.), а концентрацию гадолиния определяют по высоте пика в интервале от -2,05 до -2,10 В (нас. к.э.).