Вольтамперометрический способ определения празеодима в водных растворах

Вольтамперометрический способ определения празеодима в водных растворах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к вольтам перометрическим методам определения концентраций катионов празеодима в водных растворах. Определение ионов празеодима, непосредственно находящихся в растворе, осуществляют с использованием ртутного пленочного электрода на серебряной подложке . В качестве фона применяют 3,0-3,2 М раствор KCI (рН 1,9-2,0), на котором получаются четко выраженные волны (пики) в интервале потенциалов от -1,75 до -1,78 В на катодной вольтамперограмме. Минимально определяемая концентрация презеодима составляет моль. 2 ил. w Ј

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4

Ы

ОО

4 4 (л) (21) 4760602/25 (22) 16.10.89 (46) 23,04.92. Бюл. М 15 (71) Тюменский государственный университет (72) М.С.Захаров, Н.Г.Захарова, Т,Э.Самохвалова и В.Г. Катанаева (53) 543.253(088.8) (56) Заринский В,А. Журн. физ, химии. 1950, М 24, с. 662.

Городецкий Ю.С, и др, — Изв. вузов, химия и химич. технология, 1973, т. 16, N. 4, с, 548.

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения в водных растворах, Известны полярографические и вольтамперометрические способы определения празеодима в водных растворах.

Недостатки указанных способов следующие: в полярографических способах используются большие количества токсичной ртути; на использованных в полярографических способах фонах полярографические волны, идентифицирующие празеодим, нечетки, что вносит большую ошибку в определение празеодима, Наиболее близким к предлагаемому является полярографический способ определения празеодима в водных растворах с использованием в качестве фона 1 М UCI.

„„5U„„1728773 А1 (Я)5 G 01 N 27/48 (54) ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРАЗЕОДИМА В

ВОДНЫХ РАСТВОРАХ (57) Изобретение относится к вольтамперометрическим методам определения концентраций катионов празеодима в водных растворах. Определение ионов празеодима, непосредственно находящихся в растворе, осуществляют с использованием ртутного пленочного электрода на серебряной подложке. В качестве фона применяют 3,0-3,2 М раствор КС! (рН 1,9-2,0), на котором получаются четко выраженные волны (пики) в интервале потенциалов от -1,75 до -1,78 В на катодной вольтамперограмме. Минимально определяемая концентрация презеодима составляет 1 10 5 моль. 2 ил.

Однако этот способ обладает следующими недостатками: используется большое количество токсичной ртути для капающего ртутного электрода; на использованном фоне получаются нечетко выраженные полярографические волны празеодима, что вносит значительную ошибку в аналитическое определение празеодима;.высокий нижний предел обнаружения, равный 1 10 3 M. .Цель изобретения — увеличение чувствительности и точности определения концентрации ионов празеодима в растворах вольтамперометрическим методом при одновременном уменьшении токсичности анализа.

Цель достигается применением вольтамперометрического метода с ртутным пленочным электродом на серебряной подложке и фона 3,0-3,2 М раствора KCl c

1728773 рН 1,9-2,0 с регистрацией вольтамперограммы при катодной линейной развертке потенциала электрода в интервале от -1,5 до

-2,0 В (донн,рт,). Концентрацию празеодима определяют по высоте волны (пика) с ис- 5 пользованием калибровочного графика, построенного предварительно, или метода добавок, Потенциал полуволны равен (-1,75) — (-1,78) В (донн.рт,) в зависимости от рН раствора и скорости изменения потенциала 10 электрода. Скорость развертки потенциала

20-100 MB/с, Способ позволяет снизить нижний пре-5 дел обнаружения празеодима до 5.10 M u повысить точность определения и снизить 15 токсичность анализа.

Сущность предлагаемого способа определения ионов празеодима состоит в получении катодной вольтамперограммы процесса электровосстановления комплек- 20 сной частицы празеодима на ртутном пленочном электроде в фоновом растворе

3,0-3,2 M (рН 1,9-2,0) в интервале потенциалов от -1,5 до -2,0 B (донн.рт.). При этом на вольтамперограмме получается катодная 25 волна с потенциалам полуволйы от -1,75 до

-1.78 В (донн.рт.) (пик), по высоте которой определяют концентрацию ионов празеодима в растворе, исйользуя метод добавок или калибровочный график. 30

Пример 1, В полярографическую ячейкузаливают1 -15мл 3,0 M раствора KCI (pH 2,0) и добавляют исследуемый раствор с целью количественного определения в нем ионов празеодима. Раствор в ячейке проду- 35 вают инертным газом, например аргоном высокой чистоты, в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через ячейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потен- 40 циала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов от -1,5 до -.2,0 B (донн.рт.). Используя градуировочный график. или метод добавок проводят оценку концентрации празеодима в анализируе- 45 мом растворе.

fl р и м е р 2. В полярографическую ячейку заливают 10-15 мл 3,2 M раствора KCI (рН 1,9) и.добавляют исследуемый раствор с целью количественного определения в нем 50 ионов празеодима. Раствор в ячейке продувают инертным газом в течение 10-15 мин.

После этого продувание аргона через ячейку йрекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной раэ- 55 вертке потенциала электрода со скоростью 40 МВ/с в области потенциалов от

-1,5 до -2,0 В (донн,рт,). Используя градуи- ровочный график или метод добавок прово4

> дят оценку концентрации празеодима ванализируемом растворе.

На фиг.1 приведена вольтамперограмма процесса электровосстановления комплексной частицы празеодима на ртутном пленочном электроде, полученном нанесением пленки ртути на торец серебряной проволочки, впрессованной во фторопластовый стержень, В качестве фона используется 3,0

M раствор KCI (рН 2,0). Концентрация празеодима равнялась 3 10 M. Линейная скоро -.з сть развертки потенциала 40 MB/с.

На фиг.2 представлена зависимость величины катодной волны процесса электровосстановления комплексной частицы празеодима от концентрации в указанных выше условиях.

Предлагаемый способ определения празеодима обладает большей воспроизводимостью, точностью, меньшей величиной нижнего предела определения (5 10 М), во много раз снижает объем используемой в работе ртути (ртутный пленочный электрод получают электролизом из раствора нитрата ртути) по сравнению с известным.

Если в анализируемом растворе окажутся примеси распространенных в природе металлов (Pb, Zn, Cd, $п и др.), то для устранения их влияния необходимо при потенциале - 1,5 В (донн,рт.) (потенциал начала съемки вольтамперограммы) с помощью компенсирующего устройства полярографа проводить компенсацию токов указанных металлов или при указанном потенциале с целью выделения из раствора этих металлов проводить предэлектролиз на ртутном пленочном электроде с большой поверхностью.

Электролиз необходимо проводить до достижения тока, равного току фона. После этого электрод с большой поверхностью убирается из ячейки и вставляется индикаторный ртутный пленочный электрод, на котором и проводится определение празеодима. При наличии в анализируемом растворе поверхностно-активных веществ ртутно-пленочныйэлектрод необходимо переодически обновлять, Формула изобретения

Вольтамперометрический способ определения празеодима в водных растворах, заключающийся в регистрации катодной вольтамперограммы с использованием ртутного электрода, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности определения йри:одновременном уменьшении токсичности анализа, регистрацию катодных вольтамперограмм осуществляют на фоне 3,0-3,2 М раствора

1728773

le (I, A) -Аб

Ф 3 2 1у ро щ (c,e)

Фиг.2

Составитель Э.Ли

Техред М,Моргентал

Корректор Т.Малец

Редактор Н.Яцола

Заказ 1404 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

KCI при рН 1,9-2,0 с использованием ртутнопленочного электрода на серебряной подложке в интервале потенциалов от -1,5 до

-2,0 В (донн.рт,), а концентрацию празеодима определяют по высоте волны в интервале потенциалов от -1,75 до -1,78 В (донн. рт.).