Способ вольтамперометрического определения мышьяка (iii) и ртути (ii) в водах

Способ вольтамперометрического определения мышьяка (iii) и ртути (ii) в водах

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к экологии и аналитической химии, а именно к аналитической химии определения токсичных элементов в водах различного состава. Целью изобретения является одновременное вольтамперометрическое определение мышьяка (111) и ртути (II) и повышение точности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что обработку пробы воды проводят в проточных камерах электролизера с наложением переменного синусоидального тока промышленной частоты полностью действующего значения 1 (1,0-1,2) хЮ3 А/м2 со скоростью протока 0,2-0,4 л/ч. Для одновременного вольтамперометрического определения используют золото-графитовый электрод. 2 ил.. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (! 1) (5()5 G 01 N 27/48

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4770403/25 (22) 19.12.89 (46) 23.04.92. Бюл. М 15 (71) Томский политехнический институт им.

С.М.Кирова (72) Л.Д.Свинцова и Т.Б.Рубинская (53) 543.253{088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1594411, кл. 6 01 N 27/48, 1988.

Авторское свидетельство СССР

М 1300376, кл. G 01 N 27/48, 1987. (54) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА (Е) И

РТУТИ (П) В ВОДАХ

Изобретение относится к экологии, а именно к аналитической химии определения токсичных элементов. и может быть использовано в вольтамперометрическом анализе природных и сточных вод.

Известен. способ приготовления проб во. ды для вольтамперометрического анализа, заключающийся в том, что воду последовательно подвергают катодной и анодной обработке синусоидальным асимметричным током частотой 50++ 0,5 Гц с соотношением амплитуд катодной и анодной составляющих тока 11:1, амплитудой катодной составляющей тока 200-400 мА при скорости протека-. ния анализируемой воды через катодную и анодную камеры 0,2-0,4 л/ч.

Недостатками способа являются: возможность потерь определяемых элементов во время прохождения анализируе(57) Изобретение относится к экологии и аналитической химии, а именно к аналитической химии определения токсичных элементов в водах различного состава. Целью изобретения является одновременное вольтамперо. метрическое определение мышьяка (III) и ртути (П) и повышение точности и экспрессности анализа. Цель достигается тем, что обработку пробы воды проводят в проточных камерах электролизера с наложением переменного синусоидального тока промышленной частоты полностью действующего значения I= (1,0-1,2) х10з А/м2 со скоростью протока 0,2-0,4 л/ч. Для одновременного вольтамперометрического определения использу: ют золото-графитовый электрод, 2 ил., 2 табл. мого раствора в последовательных стадиях обработки и анализа вследствие адсорбции примесей осадком катодной камеры и стенками камер и шлангов, что приводит к увеличению погрешности и снижению точности в определении концентрации металлов; сложность установления необходимого значения рН обработанной воды на выходе, поскольку рН зависит от параметров как катодной, так и анодной камер; неприемлемость режима обработки вод при определении мышьяка (Н!) и ртути (II) из-за гидролиза в катодной камере. что приводит к появлению систематической погрешности в анализе.

Наиболее близким к изобретению является способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод, заключающийся в том, что

1728774 воду перед анализом обрабатывают в анодной камере двухкамерного электролизера, на которую налагают однополупериодный синусоидальный ток плотностью I=

=(1,2-1,4) 10 А/м в течение 5-10 мин с добавлением в анализируемую воду хлористого калия до концентрации (0,2-0,4) г/л. В качестве рабочего электрода для последующего вольтамперометрического определения примесей используют ртутный электрод.

Недостатками данного способа являются невозможность одновременного определения мышьяка (!!!) и ртути (!!) в анализируемом растворе; появление систематической погрешности из-за отсутствия эффекта выделения ионов указанных примесей из нелабильных комплексов с гумусовыми веществами, усложнение устройства обработки для переведения переменного тока в синусоидальный однополупериодный, Цель изобретения, —. обеспечение возможности одновременного определения мышьяка (!!!) и ртути (И) в водах, Цель достигается .тем, что проводится электрохимическая обработка воды током промышленной частоты в двухкамерном электролизере, причем в качестве электролита используют хлористый калий, а обработку пробы воды проводят в проточных параллельных камерах электролизера при плотности действующего значения переменного тока !=-(1,0-1,2) 10 Аlм, Скорость протекания обрабатываемого раствора через камеры составляет 0,2-0,4 л/ч.

В качестве индикаторного электрода для одновременного вольтамперометрического определения As (Ill) и Нд (! !) используется золото-графитовый электрод.

На фиг.1 представлена схема установ-. ки, реализирующей способ; на фиг.2 — вольтамперограммы анодных пиков мышьяка и ртути на золото-графитовом электроде в необработанной воде (а), обработанной по известному способу (б) и обработанной по и редложен ному способу (в), Установка, реализующая способ включает источник 1 переменного напряжения, ЛАТР 2 для регулировки напряжения, амперметр 3 для измерения тока, электролизер 4, индифферентные электроды 5, разделительную мембрану 6, Способ осуществляют следующим образом.

Через камеры электролизера устанавливают расход воды, предназначенной для анализа, равный 0,2-0,4 л/ч, от. источника 1 переменного напряжения на электроды 5

30 Пример 1, Через проточно-парал35

50

25 подается ток с плотностью уействующего значения !=(1,0-1,2) 10 А/м, с помощью з

ЛАТРа 2 и показаний амперметра 3 устанавливают необходимое значение действующего значения тока, При установлении заданного режима из рабочей камеры отбирают необходимое количество обработанной анализируемой воды, помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрического анализа и проводят анализ обработанной воды на содержание мышьяка и ртути, предварительно подкислив анализируемый раствор, хлористоводородной кислотой до рН=1. Для этого проводят электроконцентрирование определяемых элементов на поверхности золото-графитового электрода в течение времени электролиза, равного 3 мин, при потенциале электролиза

-0,3 В и при перемешивании раствора потоком азота. После концентрирования отключают барботаж газа через раствор и проводят электрорастворение осадка определяемых элементов с поверхности элект. рода в раствор при линейно меняющемся потенциале с регистрацией на вольтамйерограмме аналитических сигналов — анодных пиков, концентрацию металлов определяют методом добавок стандартных растворов. лельные камеры электролизера устанавли- . вают скорость протока анализируемой воды, содержащей хлористый калий, 0,2 л/ч.

На электрохимическую ячейку налагают переменный симметричный ток промышленной частоты плотностью действующего значения !=1,0 10 А/м . Отбрасывают пер2 вые 10-15 мл обработанной воды и затем в, чистый стаканчик отбирают 5-10 мл обработанной воды для вольтамперометрического анализа, Раствор подкисляют хлористоводородной кислотой до рН=1 и переносят-в электрохимическую ячейку с индикаторным электродом — золото-графитовым и электродом сравнения — насыщенным каломельным для вольтамперометрического анализа. С помощью полярографа в течение 3 мин проводят электронакопление примесей на поверхности золото-графитового электрода при потенциале электролиза -0,3 В и перемешивании анализируемого раствора инертным газом. Затем поток газа отключают,и проводят электрорастворение осадка при линейно меняющемся потенциале с повер- хности электрода и фиксируют аналитические сигналы — анодные пИки элементов;"

Концентрацию определяют методом добавок стандартных растворов, В табл.1 приведены условия подготовки проб природной воды для вольтамперомет1728774

20

30

35 наименьшее, 40

50 рического определения мышьяка(111) и ртути (II).

Эффективность предварительной обработки природной воды для одновременного вольтамперометрического определения мышьяка (III) и ртути (II) представлены в табл.2 (P=0,95).

На фиг.2 представлены вольтамперограммы анодных пиков мышьяка и ртути на золотографитовом электроде в необработанной воде (7), обработан ной по способу-прототипу (8), обработанной по предлагаемому способу (9). При сравнении способов обработки воды с наложением однополупериодного и синусоидального симметричного токов оптимальной плотности видно, что лишь с применением предлагаемого способа обработки воды можно получить аналитические сигналы определяемых элементов, а следовательно, провести их количественное определение при совместном присутствии в растворе.

Правильность предлагаемого способа вольтамперометрического onределения мышьяка (ИI) и ртути (И) проверено методом

"введено-найдено".

Сопоставление результатов проводили с контрольными опытами с озолением проб с Нг$04. Поскольку Hg (И) и As (И1) относятся к легколетучим элементам, использование химического озоления приводит к потерям

on ределяемых примесей. Относительное стандартное отклонение, характеризующее точность анализа, в предлагаемом способе

Таким образом, предложенный способ а вольтамперометрического анализа природных вод на содержание микроколичеств ртути (! 1) и мышьяка (И 1) обладает значительными преимуществами по сравнению с известными. По сравнению со способом-аналогом обработки воды предлагаемый способ обладает большой экспрессностью, так как электрохимическая обработка анализируемого раствора проводится в проточно-параллельных камерах.электролизера, что сокращает время единичного определения в 2 раза, Кроме того, повышается точность определения за счет уменьшения потерь определяемых примесей. По сравнению со способом-прототипом появляется возможность одновременного определения ртути (11) и мышьяка (III) на золото-графитовом электроде при их совместном присутствии в растворе и выделения указанных примесей иэ нелабильных комплексов с гумусовыми веществами простим и экспрессным способом с наименьшей потерей определяемых элементов, Способ может быть легко автоматизирован

0 и использован для контроля вод различного состава.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет осуществить: одновременное вольтамперометрическое определение микроколичеств мышьяка (II I) и ртути (II) на уровне ПДК на золото-графитовом электроде; повышение точности определения мышьяка и ртути за счет оптимизации параметров обработки проб воды по сравнению с аналогом; повышение экспрессности анализа за счет обработки воды в проточных камерах электролизера, что сокращает время единичного определения в 2 раза; автоматизацию контроля природных, сточных, деминерализованных вод на содержание ртути (И) и мышьяка (И1), Формула изобретения

Способ вольтамперометрического определения мышьяка (1И) и ртути (И) в водах, заключающийся в обработке воды, содержащий хлорид калия, током промышленной частоты в двухкамерном электролизере при скорости протекания обрабатываемого раствора через камеры 0,2-0,4 л/ч,. концентрировании элементов на поверхности твердого электрода на фоне обработанного раствора с добавлением кислоты до рН=1 и последующем растворении полученного концентрата, отл ича ю щи и с я тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного определения мышьяка (ИI) и ртути (II) в водах, обработку воды проводят в проточных камерах электролизера при плотности действующего значения переменного синусоидального тока (1,0-1,2) .10 А/м, причем в качестве индикаторного электрода использован золото-.графитовый электрод, 1728774

Таблица 1

Табл и ца 2

1728774

4б 44 08 0 -ОГ EВ

Составитель Т.Николаева

Техред М.Моргентал Корректор Т,Малец

Редактор В.Данко

Заказ 1404 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина. 101