Способ получения поливинилового спирта i o/iu/\:.c.- :а

Способ получения поливинилового спирта i o/iu/\:.c.- :а

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l7299l

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕДЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 39с, 250, Заявлено 16.V.1963 (№ 836951!23-5) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 07.Л1,1965. Бюллетень № 14

3,ата опубликования описания 19Х111.1965

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МП1, С ОМ ,, ДК, 678.744.72.002.2 (088.8) Авторы изобретения Е. Н. Ростовский, Л. Е. Де-Милло, Л. Д. Будовская и И. А. Арбузова

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель,.4 ПАТ;;! ::: ! 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИВИНИЛОВОГО СПИРТА 1 1дчо/ (- дюЮ

Подписная. группа № 1бО

Известен способ получения поливинилового спирта путем полимеризации винилформиата в массе с применением инициаторов типа перекиси бензоила или «диниза» с последующим омылением полученного полимера водно-спиртовым раствором щелочи.

Однако получаемый поливиниловый спирт имеет нерегулярную структуру (большое количество разветвлений), что отражается (в худшую сторону) на свойствах получаемых из него волокон.

По предлагаемому способу предусматривается применение в качестве инициатора процесса полимеризации винилформиата окислительно-восстановительной системы органическая перекись — а-аминосульфонтретичный амин, что создает условия получать стереорегулярные, линейные полимеры поливинилового спирта с минимальным количеством разветвлений (1,2-структуры). В качестве органических перекисей наиболее предпочтительна перекись бензоила, из третичных аминов— диметиланилин; из а-сульфонов — N-этилбис- (и-толилсульфонметил) -амин или N-этанол-бис- (n-толилсульфонметил) -амин, Омыление поливиннлформната протекает в гомогенной среде (в ацетоновом растворе полимера) в присутствии спиртовой щелочи и йебольших количеств воды. Оно протекает с высокими выходами (до 92,50 0) и заканчивается в течение нескольких минут.

Пример 1, Получение поливинилформиата

В 1 вес. ч. винилформиата растворяют

0,0015 вес. ч. перекиси бензоила, 0,0015 вес. ч.

М-этил-бис - (и- толилсульфонметил) — амина, 0,0005 вес. ч. диметиланилина, после чего вннилформиат полимеризуют в атмосфере инертного газа, поддерживая охлаждением температуру реакционной массы около 25 С.

10 Полимеризацию продолжают в течение 4 час.

Полученный полимер растворяют в ацетоне при нагревании, выделяют высаживанием в метиловый спирт и сушат, Выход 92,5%. Характеристическая вязкость в ацетоне 0,8.

15 Пример 2. В 1 вес. ч. винилформиата растворяют 0,0015 вес. ч. N-этанол-бис-(и-толилсульфонметил)-амина, 0,0015 вес. ч. перекиси бензоила, 0,0005 вес. ч. диметиланилина и затем винилформиат полимеризуют в тече20 ние 5 час в условиях, аналогичных описанным в примере 1. Выход полимера 92,5>/,. Характеристическая вязкость в ацетоне 0,83.

Пример 3. Омыление поливинил формиата

25 1 кг поливинилформиата с характеристической вязкостью 0,83 растворяют в 12,5 л ацетона и раствор добавляют постепенно при перемешивании в течение 30 мин к спиртовому раствору едкой щелочи, который предварн30 тельно приготовляют, растворяя 0,6 кг едког > натра (ч., ГОСТ 173075) в 15 л 95% ного этн3 лового спирта. Перемешивание продолжают в течение 15 — 20 мин, выпавший осадок отфильтровывают, промывают холодной водой, затем тщательно метиловым спиртом высушивают в вакууме при температуре 30 С. Выход полимера 98о,,. В полученном полимере остаточное количество формиатных групп (по анализу) равно 0,68%.

17299i

Предмет изобретения

Способ получения пол и винилового спирта путем полимеризации винилформиата в массе под действием инициаторов с последующим омылением полученного полимера водно-спиртовым раствором щелочи, отличающийся тем, что, с целью улучшения свойств поливинилового спирта, в качестве инициатора процесса полимеризации винилформиата применяют окисл ительно-восстановительную систему органическая перекись — а-аминосульфонтре-,ичнь:и амин.

Составитель В, Филимонов

Редактор Б. Шнейдерман Техред Т. H. Курилко Корректор О. И. Попова

Заказ l956,5 1ира>к 875 Формат бум. 60>;90 iа Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2