Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам очистки отработанной серной кислоты и может быть использовано при подготовке кислоты к повторному ее использованию, преимущественно в гидрометалургии. С целью повышения степени очистки кислоты и обеспечения возможности повторного использования ее в гидрометаллургии в способе очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающем разбавление кислоты водой или производственными растворами, перед разбавлением осуществляют термообработку ее при температуре 150-170°С в присутствии добавки в виде металлического железа. Степень очистки кислоты составляет 97,22-99,9%; остаточное содержание органических примесей - 0,005-0,002. 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 01 В 17/92

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4858006/33 (22) 08.05.90 (46) 30.04,92. Бюл. ¹ 16 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии (72) А.П.Денисенко, С.А.Соловьев, И.П.Исенгильдина и Г.С,Гребнев (53) 666.94(088.8) (56) Патент Польши № 111214, кл. С 01 В

17/92, опублик. 1978. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОТРАБОТАННОЙ

СЕРНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ

ПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к способам очистки отработанной серной кислоты и может

Изобретение относится к способам очистки отработанных серных кислот, преиму-. щественно процессов нитрования ароматических углеводородов, с последующим использованием их в гидрометаллургии, Целью изобретения является повышение степени очистки отработанной серной кислоты от органических примесей.

Способ осуществляют следующим образом.

Отработанную серную кислоту производства взрывчатых веществ, содержащую органические примеси, в частности моно-, ди- и тринитротолуолы и их производные, подвергают нагреванию в течение 20-30 мин при температуре 150 — 170 С в присутствии железного скрапа, железной стружки, опилок и т.д., взятых из расчета 0,5 — 2,0 г на

100 мл ОСК. После этого отработанную серную кислоту разбавляют водой или произ. Ж „1730033 А1 быть использовано при подготовке кислоты к повторному ее использованию, преимущественно в гидрометалургии. С целью повышения степени очистки кислоты и обеспечения возможности повторного использования ее в гидрометаллургии в способе очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающем разбавление кислоты водой или производственными растворами, перед разбавлением осуществляют термообработку ее при температуре 150 — 170 С в присутствии добавки в виде металлического железа, Степень очистки кислоты составляет 97,22 — 99,9%; остаточное содержание органических примесей—

0,005 — 0,002, 4 табл. водственными растворами до концнетрации 40 — 50 мас.% и отстаивают, Осветленную часть используют для приготовления рабочих растворов (10 — 20 г/л). Остаточные содержания органических примесей в очищенной таким образом отработанной серной кислоте составляют 0,003-0,005%, степень очистки 98,34 — 99,43%. Достигаемая степень очистки является удовлетворительной, так как. оставшиеся практически следовые количества органических примесей не препятствуют широкому использованию очищенной кислоты в гидрометаллургии на различных стадиях переработки минерального сырья, Практическая осуществимость способа иллюстрируется следующими примерами.

Оценку эффективности очистки отработанной серной кислоты производства

B3pblвчатых веществ по способу-прототипу

1730033

55 и заявляемому способу проводили в сопоставимых условиях на специальном стенде.

B качестве объекта исследований использовали отработанную серную кислоту производства нитрования толуола, имею- 5 щую следующий состав, мас. ; 75 серной кислоты 0,1 окислов азота и азотной кислоты, 0,18 органических примесей (нитротолуол ы), остал ьное — вода.

Для определения технологических по- 10 казателей процесса пробы .отработанной кислоты в присутствии железных стружек и без них выдерживали при различной температуре в течение 10 — 60 мин. После термообработки кислоту разбавля- 15 ли производственными растворами с суммарным солевым содержанием 4,5 г/л и после суточного отстаивания в осветленной части хроматографическими и химическими анализами определяли органические 20 примеси.

По способу-прототипу исходную отработанную кислоту также разбавляли производственными растворами, выстаивали и анализировали. 25

B табл.1 показаны результаты экспериментов по очистке кислоты от примесей по способу-прототипу и заявляемому способу в зависимости от времени нагревания кислоты. 30

Результаты этой .серии опытов показывают, что оптимальным временем термообработки при 170 С и загрузке железных стружек из расчета 1 г на 100 мг кислоты являются 20 — 30 мин, Степень очистки после 35 операции разбавления до, примерно, 40 мас. составила 97,2 — 98,33 .

В процессе разбавления и выстаивания термообработанной кислоты образуется обильный, хорошо отстаивающийся осадок. 40

Степень осветления в зависимости от высоты слоя раствора составила около 95; . Осветленная часть кислоты практически не содержит механических примесей.

Степень очистки ОСК в зависимости от 45 загрузки железных стружек при температуре обработки 170 С и времени 30 мин показана в табл.2.

Остаточное содержание органических примесей в ОСК в зависимости от температуры нагревания, растворов в течение 30 мин при загрузке железных стружек из расчета 1 г на 100 мл исходной кислоты приведены в табл.3, Эффективность процесса очистки, включающего операцию термообработки ОСК в присутствии железных стружек, в зависимости от разбавления ее производственными растворами показана в табл.4.

Результаты серий опытов, показанных в табл.2-4, характеризуют оптимальные параметры процесса очистки отработанной серной кислоты.

Термообработка ОСК при 170 С и времени 30 мин в присутствии 0,5 — 1,0 г железных стружек позволяет при последующем разбавлении ее до 40 мас, получить степень очистки кислоты 96,67 — 98,11, а по способу — прототипу всего лишь около 33 .

Оптимальной температурой, при которой достигается удовлетворительная степень очистки кислоты, является 150-170 С. Остаточное содержание органических примесей в этом случае составляет 0,003 — 0,005 (e=

97,2 — 98,3 ), а также по способу-прототипу

0,12 . Некоторое улучшение параметров достигается с повышением температуры нагревания растворов, увеличением загрузки железных стружек и времени нагревания.

Формула изобретения

Способ очистки отработанной серной кислоты от органических примесей, включающий разбавление ее водой или производственными растворами, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения степени очистки кислоты и обеспечения возможности повторного использования ее в гидрометаллургии, перед разбавлением кислоты осуществляют термообработку ее при температуре 150-170 С в присутствии железной добавки.

1730033

Таблица 1

Остаточное содержание органических примесей в отработанной серной кислоте в зависимости от времени нагревания в присутствии железных стружек.

Загрузка железных стружек 1 г на 100 мл отработанной серной кислоты; Температура

170 С. Исходное содержание органических примесей в отработанной серной кислоте 0,18 мас.,О .

Таблица 2

Степень очистки отработанной серной кислоты в зависимости от веса железных стружек и ри термообработке.

Температура 170 С, Время термообарботки 30 мин. .Исходное содержание органических примесей — 0,18 мас. .

Таблица 3

Остаточное содержание органических примесей в отработанной серной кислоте в зависимости от температуры ее нагревания в присутствии железных стружек.

Время термообработки 30 мин, Загрузка железных стружек 1 г на 100 мл отработанной серной кислоты, Исходное содержание органических примесей 0,18 мас.$.

1730033

Таблица 4

Эффективность процесса очистки отработанной серной кислоты при термообработке при

170 C в течение 30 мин в присутствии 1 г на 100 мл кислоты железных стружек в зависимости от ее разбавления производственными растворами.

Исходное содержание органических примесей — 0,18 мас.ф>.

Составитель A,Äåíèñåíêî

Редактор А.Лошкарева Техред М.Моргентал Корректор М.Кучерявая

Заказ 1549 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101