Способ получения арсената железа (iii)

Способ получения арсената железа (iii)

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения арсената железа (III). Способ осуществляют следующим образом. К природному арсенопйриту, просеянному в 0,25 мм сите, при перемешивании добавляют 20%-ную перекись водорода (1 /4 часть всего окислителя ). Через 5 мин начинается экзотермическая реакция, температура реакционной массы повышается быстро, для чего требуется охлаждение снаружи проточной водой. Остальную часть окислителя добавляют малыми порциями к содержимому колбы при 60-70°С, а затем для завершения реакции нагревают 30 мин до кипения суспензии. На другой день реакционную массу переносят в коническую разделительную воронку и обрабатывают гептаном. Нижний слой промывают на центрифуге и сушат при 40-50°С до постоянной массы. Выход конечного продукта 96,3-98,9% от теоретического. Изобретение позволяет упростить процесс за счет исключения использования сероуглерода для очистки продукта от серы и предотвратить загрязнение окружающей среды за счет исключения применения азотной кислоты и связанного с этим выделения оксидов азота, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 01 G 28/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

4 (д) ,C) !!(ы

)Ю (21) 4826670/26 (22) 21.05.90 (46) 30.04.92. Бюл. М 16 (71) Тбилисский государственный университет им, И Джавахишвили (72) Р,Д.Гигаури, А,В.Хидешели, М.А.Инджия, Г.Н.Чачава и Н,Ш.Гигаури (53) 661.641.2(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N- 1662938, кл. С 01 G 28/02, 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРСЕНАТА ЖЕЛ ЕЗА (I II) (57) Изобретение относится к способу получения арсената железа (! II), Способ осуществляют следующим образом. К природному арсенопириту, просеянному в 0,25 мм сите, при перемешивании добавляют 20%-ную перекись водорода (1/4 часть всего окислиИзобретение относится к химической технологии неорганических солей, а именно к способам получения арсената железа (1И) формулы FeAs04-2 Н20 из природного арсенопирита, который может быть использован в качестве антигельментика в ветеринарии и антисептика для пропитки древесины.

Наиболее близким к предлагаемому по своей технической сущности и достигаемым результатам является способ получения эрсената железа (III) путем окисления арсенопирита 10 — 20%-ной азотной кислотой.

Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей реакции:

3FeAsS+ 8ниОз +3FeAs04+ 3S + 8NO+

4Н20

„„ Ж„„1730039 А1 теля). Через 5 мин начинается экзотермическая реакция, температура реакционной массы повышается быстро, для чего требуется охлаждение снаружи проточной водой, Остальную часть окислителя добавляют малыми порциями к содержимому колбы при

60 — 70 С, а затем для завершения реакции нагревают 30 мин до кипения суспензии. На другой день реакционную массу переносят в коническую разделительную воронку и обрабатывают гептаном. Нижний слой промывают на центрифуге и сушат при 40 — 50 С до постоянной массы. Выход конечного продукта 96,3 — 98,9% от теоретического, Изобретение позволяет упроСтить процесс за счет исключения использования сероуглерода для очистки продукта от серы и предотвратить загрязнениеокружающей среды за счет исключения применения азотной кислоты и связанного с этим выделения оксидов азота, 1 табл.

Суть этого способа заключается в том, что. раздробленный и просеянный арсенопирит обрабатывают 10 — 20% ной азотной кислотой, взятой на 20-25% больше по сравнению с теоретическим, при 60 — 70 С, Когда интенсивная стадия реакции кончается, с целью полного окисления мышьяка (! II) содержимое колбы кипятят 25 — 30 мин, жидкую фазу декантируют, а осадок обрабатывают сероуглеродом и этиловым спиртом последовательно, после чего промывают бидистиллятом и сушат до постоянной массы, Основными недостатками прототипа являются применение азотной кислоты в качестве окислителя: помимо целевого продукта, образуются и оксиды азота, которые не обезвреживаются и, разумеется, могут стать причиной загрязнения окружающей

1730039 среды;расход вспомогательных реагентов (сероводород, этиловый спирт) для удаления серы от целевого продукта, Целью изобретения является упрощение процесса и предотвращение загрязнения окружающей среды.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения арсената железа (III) путем окисления природного арсенопирита при 60 — 70 С, обработки целевого продукта органическим реагентом в качестве окислителя используют перекись водорода, органического реагента — гептан, а целевой продукт промывают водой на центрифиге.

Протекает реакция

FeAs S+ 4HzOz+FeAs04 2HzO+ S+ 2Н20.

Для опытов были использованы две партии арсенопирита Цанского месторождения с 94,5 и 97,3 -ным содержанием основного вещества. Окисление арсенопирита перекисью водорода — сильно экзотермическая реакция. Оптимальная температура реакции 60 — 70 С, концентрация окислителя

20 — 25 . В таких условиях перекись водорода расходуется на 30-40 больше по сравнению с теоретическим.

Для удаления серы от целевого продукта реакционную массу обрабатывают гептаном, в результате чего она оказывается в верхнем слое в взвешенном виде.

Пример1. К326 г природного арсенопирита, содержащего 97,3 основного вещества (0,191 моль) и просеянного в

0,25 мм сите, добавляют 44,2 г 20 -ной перекиси водорода (0,260.моль, 1/4 часть всего окислителя) при постоянном перемешивании. Через 5 мин начинается экзотермическая реакция, температура реакционной массы быстро повышается, для чего нуждается в охлаждении снаружи проточной водой. Остальную часть окислителя, т.е. 132,6

r (0,780 моль) перекиси водорода, малыми порциями добавляют к содержимому колбы при 60 — 70 С, а затем для завершения реакции нагревают 30 мин до кипения суспен5 зии. На другой день реакционную массу количественно переносят в коническую разделительную воронку и обрабатывают 70 мл гептана. Нижний слой (целевой продукт) промывают на центрифуге и сушат при 40—

10 50 С до постоянной массы. Получают 44,45

r (0,192 моль) арсената железа (III), что составляет 98,9 от теоретического.

Найдено, . As 32,01; НгО 15,71.

FeAsO4 2Н20

15 Вычислено, : As 32,46; Н О 15,58;

Пример ы 2 — 3 (см. таблицу) осуществляют аналогично примеру 1, Загрузка исходных соединений и выход целевого продукта приведены в таблице, 20 Применение предлагаемого способа получения арсената. железа позволяет значительно упростить процесс за счет применения перекиси водорода в качестве окислителя и гептана с целью удаления се25 ры; предотвратить загрязнения окружающей среды за счет применения более экологически чистого окислителя (перекись водорода).

30 Формула изобретения

Способ получения арсената железа (! I), включающий окисление арсенопирина при

60 — 70 С с последующей обработкой продукта органическим реагентом и его про35 мывкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и предотвращения загрязнения окружающей среды, окисление ведут перекисью водорода, в качестве органического реагента используют гептан, 40 а промывку осуществляют водой на центрифуге,