Способ получения полифенилсилоксановой смолы

Способ получения полифенилсилоксановой смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование:, пленкообразующее в лакокрасочной промышленности для получения покрытий. Сущность изобретения; гидролиз избытком воды в среде толуола или ксилола кубовых остатков, ректификации фенилтрихлорсиланас содержанием фенилтрихлорсилана не менее 40 мае.%. Поликонденсация продуктов гидролиза в присутствии головной фракции от дистилляции канифоли, взятой в количестве 5-15% от массы полифенилсилоксановой смолы, и одновременная отгонка растворителя при 100-130°С до массовой -доли.нелетучих в растворе 34-40%. Смола не содержит неосаждающихся примесей. Покрытие имеет твердость 0,37-0,51 у.сл. ед., стойкость к воздействию воды не менее 24 ч, изгиб 3 мм.. 1 табл. .,... ся с

1, СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (! 1) ГОСУДЯРCTBEHHblA КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.

1 д 4

1()

О

C)

0 Ql

1 (21) 483%35/05 (22). 24.04.9.0 (46) 30.04.92. Б,юл. hL 16 (71) Чебоксарское производственное обьединение "Химпром" (72) Л. Г:, Матвеев, И. Л. Лаврентьева,,А. И.

Федотов, В. В. Засядько, М. А. Александ )ычев и 8. В, Смирнов (53) 678.84(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 197177, кл. С 08 G 77/52, 1965.

Изучение возможности квалифицированного использования-фракций от дистилляции экстракционной и . диспропорционированной канифоли. Отчет

ЦНИЛХИ„М Гос.р. 81003969, Горький; 1981, с. 68.

Технологический регламент производства смолы 134-276(Р), Чебоксары, 1987.-Изобретение относится к способам получения пленкообразующих полифенилсилоксанов, используемых в лакокрасочной промышленности для получения покрытий, Известен способ получения кремнийорганического лака гидролизом дифенилдихлорсйлана и фенилтрихлорсилана с кубовый остатком ректификации фенилтрихлорсилана с последующей. модификацией полифенилсилоксановой смолы алкидными смолами, взятыми в количестве

30 от массы полифенилсилоксана;

К недостаткам данного способа можно отнести использование для модификации

Значительных ММмчеств алкидных смол, (s1)s С 08 G 77/14, С 09 0 183/04.2

Ю (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНИЛСИЛОКСАНОВОЙ СМОЛЫ (57) Использование." пленкообразующее в лакокрасочной промышленности для получения покрытий.. Сущность йзобретения: гидролиз избытком воды в среде толуола или ксилола кубовых остатков,ректификации фенилтрихлорсилана с, содержанием фен илтрихлор сил а на не менее . 40 мас.%.

Поликонденсация продуктов гидролиза в присутствии головной фракции от дистилляции канифоли, взятой в количестве 5 15 от массы полифенилсилоксановой смолы, и одновременная отгонка растворителя при

100 — 130 С до массовой. доли .нелетучих в растворе 34 — 40%. Смола не содержит неосаждающихся примесей. Покрцтие имеет твердость. 0,37-0,.51:у.с л. ед,. стойкость к воздействию воды не менее

24 ч, изгиб 3 мм..1 табл. полученных на основе пищевых растительных масел, Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и досСигаемому результату является способ получения полифенилсилоксановой смолй гидролизом избытком воды в среде толуола или ксилола кубовых остатков ректификации фенилтрихлорсилана с содержанием фенилтрихлорсилана не менее 40 с последующей поликонденсацией продуктов гидролиза и отгонкой растворителя при температуре

100-130 С до массовой доле нелетучих веществ в растворе 34-40

Недостатком известного способа является то, что полученный раствор смолы со1730095

45

55 держит неосаждающиеся примеси полимерного характера, образующиеся на стадии поликонденсации, .которые вызывают неоднородности в покрЫтиях на основе этой смолы и низкие показатели твердости 5 и водостойкости этих покрытий.

Целью изобретения является: улучшение физико-химических свойств смолы и повышение твердостй и водостойкости покрытий на ее основе. 10

; Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения полифенилсилоксановой смолы гидролиэом избытком воды в среде толуола или ксилола кубовых остатков ректификации фенилтрихлорсила- 15 на с содержанием фенилтрихлорсилана не менее 40 мас.% и п<цщ онденсацией продуктов гидролиза с фуявременной отгонкой растворителя: при 100 — 130 С поликонденсацию проводят в присутствии 20 головной фракции от дистилляции канифоли, взятой в количестве 5 — 15% от массы полифенилсилоксановой смолы.

Головная фракция отдистилляции канифоли (сосновой экстракционной) имеет сле- 25 дующий состав, мас.%:

Неомыляемые вещества 25,0 — 57,0

Смоляные кислоты" 25,0-54,0

Жирные кислоты,„" : 8,0-32,0, Окисленные вещества Около 1,0

Пример 1. В;:;трехгорлый реактор, 30 снабженный капельной воронкой и термометром, помещают 166, воды и 200 r толуопа. В смесь при работающей мешалке вводят смесь из 1 40 г кубовых остатков ректификации фенилтрихлорсилана в 60 г толу- 35 ола (ксилола) при температуре не выше 70 С и перемешивают 0,5 ч..Образующуюся при гидролизе кислую воду сливают, затем полифенилсилоксан однократно промывают

100 мл воды. Отмытый:продукт в количестве

300 г с содержанием основного вещества

28,6% переносят в перегонный куб. Туда же загружают 4,3 г головНой фракции от дистипляции канифоли,. Температуру поднимают до 110 — 120 С и отгоняют толуол до требуемого содержания нелетучих веществ.

Полученный раствор "йолифенилсилоксановой смолы не содержит неосаждающихся примесей.

Пример 2. Смолу получают по технологии и рецептуре примера 1, но головную фракцию от дистилляции канифоли добавляют в количестве 6,8 г, Полученный раствор полифенилсилоксановой смолы не содержит неосаждающихся примесей.

Пример 3. Смолу получают по технологии и рецептуре 1, но головную фракцию от дистилляции канифоли добавляют в количестве 10,3 г. Полученный раствор полифенипсилоксановой смолы неосаждающихся примесей не содержит.

Пример 4. Смолу получают по технологии и рецептуре примера 1, но головную фракцию от дистилляции канифоли добавляют в количестве 12,7 r. Полученйый раствор полифенилсилоксановой смолы не содержит неосаждающихся примесей.

Пример 5. Смолу получают по технологии и рецептуре примера 1, но головную фракций от дистилляции канифоли добавляют в количестве 2,57 г. Полученный раствор полифенилсилоксановой смолы имеет опалесценсию.

Пример 6. Смолу получают по технологии и рецептуре примера 1, но головную фракцию от дистилляции канифоли добавляют в количестве 15 г. Полученный раствор полифенилсилоксановой смолы неосаждающихся примесей не содержит.

В таблице приведены характеристики полученных полифенипсилоксановых смол и покрытий на их основе.

Из приведенных примеров и таблицы видно, что полифенипсилоксановая смола. полученная по предлагаемому способу, не содержит неосаждающихся йримесей, а покрытия на ее основе характеризуются увеличением твердости пленки в 1,5-1,8 раза и увеличением водостойкости с 6 ч до 24 ч.

Формула изобретения .Способ получения полифенилсилоксановой смолы гидролизом избытком воды в среде толуола ипи ксилола кубовых остатков ректификации фенилтрихлорсилана с содержанием фенилтрихлорсилана не менее

40 и поликонденсацией.продуктов гидролиэа с одновременной отгонкой растворителя при 100-130 С до массовой доли нелетучих веществ в растворе 34 — 40%, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью улучшения физико-химических свойств смолы и повышения твердости и водостойкости покрытий на ее основе, поликонденсацию проводят в присутствии головной фракции от дистилляции канифоли, взятой в количестве 5-15% от массы полифенилсилоксановой смолы.

1730095

Примеры

Характеристика

4 5 6

Из вест ный способ

Е 12 15 3 17 5

Характеристика смолы:

37,95 38>5 39>1 39,0 36;9 39,6

33-40

12,3 12,48 12,61 12,51 11,8 13 3

10"20

8, Е,ЕЕ g,0 9,0 8,3 9,0

: Характеристика покровных композиций Г:

280

280 280 280 280

130

130 130 130

130

25

25 25 25 25 25

Пигмент голубой фтапоциачцновый

1,5

1 5 I 5 белила тмтановые

Сурик железный

15 15

268

268 268 . 268 180 180

268

3 3 3 . 3 3

0,25

Твердость пленки в усл. единицах

0,25 0,25

0,39 0,45 0,51

0,37

24 24 более 8 36

3 3

3 10

Изгиб, мм

167

150 150

150

150

1ЕО

180

110

210

ЖеЛто-коричневый

Количество головной фракции от дистилляции канифоли рассчитывают следующим образом:

1002-ная масса снлоксана в отмытом продукте составляет 85,8 г

Количество головной фракции (m, Х), загружаемой для моднфицирования, составляет по примерам

1 52) 2 821 3 122; 4 152; 5 32; 6 17,54.

Составитель Н. Просторова

Редактор Н. Горват Техред М.Моргентал Корректор Д.Сычева

Заказ 1486 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101

-Количество головной фракции от цистилляции канифоли, мас.Ф к силоксану»

Содержание нелетучих по

ГОСТ 17537-75 при 100 С в течение 30 мин,3

Вязкость по 03-4, по

ГОСТ 8420-74 (сопло

2,5 мм) при 2022 С,сст

Кислотное число в мг

КОН на 1 продукта по

ГОСТ 13526-79, не более

Содержание связующего

Смола нефтеполимерная СПП

Дибутилфталат белила цинковые

Крон желтый

Свойства покрытий:

Продолжительность высыхания, ч

Стойкость пленки к статичес кому воздействию воды, 6 ч, не менее укрывистость эмали, г/мз

Голубой

Желто" зеленой

Г (1

280 280

130 130

1»,5 1,5

15 15