Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута

Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способу получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель-увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в соляной кислоте вводят в нагретый разбавленный раствор соляной кислоты и проводят гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат . Выход пигмента 91%. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ ЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

09) (11) (я)л С 09 С 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сд С) Л

Ъ (21) 4803240/26 (22) 22,01,90 (46) 30.04.92,Бюл.¹ 16 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет", (72) А.А.Бельский, А.П.Вевиорский, Л.И.Константинова, А.Л,Кроль, Т.М.Нестерова и

Е.А,Юдин (53) 667.622.1(088.8) (56) Руководство по препаративной неорганической химии, / Под ред.Г.Бауера, Изд-во

И н остр.литер, 1966, с.302.

Патент CLUA N 3798313, кл. 423/472, 1974.

Изобретение относится к технологии получения кристаллов оксихлорида висмута в качестве перламутрового пигмента для использования его в декоративной косметике, лакокрасочной промышленности.

Известен способ получения оксихлорида висмута, включающий растворение окиси висмута в соляной кислоте, нагрев раствора до кипения с последующим прибавлением к нему кипящей воды.

Полученный осадок отфильтровывают.

Выход составляет 907, Осадок белый, мелкодисперсный, без перламутрового блеска.

К недостаткам способа следует отнести то, что образующиеся кристаллы имеют преимущественно сферическую форму, мелкодисперсны (d-20 мм) и не обладают перламутровым блеском. Они не пригодны для использования в косметических препаратах. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРЛАМУТРОВОГО ПИГМЕНТА НА ОСНОВЕ ОКСИХЛОРИДА ВИСМУТА (57) Изобретение относится к способу получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута. Цель-увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута. Насыщенный раствор оксихлорида висмута в соляной кислоте вводят в нагретый разбавленный раствор соляной кислоты и проводят гидролиз оксихлорида в кислом растворе в присутствии уксуснокислой соли. Осадок фильтруют и сушат. Выход пигмента 910/0. Размер кристаллов 0,70 мкм. 1 з.п.ф-лы, 2 табл.

Известен способ получения кристаллов оксихлорида висмута, включающий приготовление насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте, гидролиз хлорида висмута в водном растворе соляной кислоты при рН 1,1-1,5, при 80-100 С, фильтрацию, промывку и сушку полученных кристаллов оксихлорида висмута.

Данным способом получают кристаллы оксихлорида висмута. Выход составляет 8085 о/

Недостатками способа являются низкий выход кристаллов оксихлорида висмута и большой разброс их по размерам и форме (0-500 мкм}.

Цель изобретения — увеличение выхода пигмента при уменьшении размера кристаллов оксихлорида висмута, Цель достигается тем, что способ включает приготовление насыщенного раствора

1730110

55 хлорида висмута в соляной кислоте, введение этого раствора в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1,5 при 80-100 С и сушку полученных кристаллов, при этом 5 гидролиз проводят в присутствии водорастворимой соли уксусной кислоты при соотношении: хлорид висмута — соляная кислота— вода — ацетат-ион 1:(0,12-0,16);(35-45 .(0,40 6). 10

В процессе проведения гидролиза необходимо поддерживать следующее соотношение В!С! з — H Cl — H20 — С2Нз02

1:(0,12-0,1 6):(35-45):(0,4-0,6), При уменьшении содержания соляной 15 кислоты получаются кристаллы с размером кристаллов менее 70 кмк и с повышенным выходом, но с отражающей способностью хуже известного за счет увеличения количества частиц сферической формы. 20

При уменьшении концентрации ацетатиона увеличивается размер частиц и падает выход оксихлорида висмута за счет неоднородности рН гидролизного раствора в объеме. 25

При увеличении содержания соляной кислоты снижается выход оксихлорида висмута и уменьшается дисперсионная стабильность за счет обратного растворения образованных частиц оксихлорида висмута 30 и за счет растворения по краям частиц чашуйчатой формы.

При увеличении содержания ацетатиона получаются кристаллы с небольшим разбросом частиц размера и с пониженной 35 отражающей способностью за счет большей сфероидизации.

Пример 1, B качестве исходного используют окись висмута BizOa марки хч и соляную кислоту марки осч. Раствор хлори- 40 да висмута готовят следующим образом.

Хлорид висмута в количестве 60 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты, Затем его медленно вводят в нагретый до 90 С гидролизный раствор, со- 45 держащий 3,5 мл соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого натрия, полученный растворением 43 r уксуснокислого натрия в,100 мл воды. Полученный осадок фильтруют и сушат при 100-120 С. Вес полученных кристаллов хлорокиси висмута 61 г, что составляет 91% от теоретического выхода. Размеры кристаллов от 0-70 мкм с хорошим перламутровым блеском по оценке.

Пример 2. Оксид висмута в количестве

50 г растворяют в 100 мл концентрированной соляной кислоты. Затем медленно вводят этот раствор в нагретый до 80 С гидролизный раствор, содержащий 3,0 мл соляной кислоты на 1 л воды и раствор уксуснокислого калия, полученный растворением 50 г ацетата калия в 100 мл воды.

Полученный осадок фильтруют, сушат при т= (00-120 С. Вес оксихлорида висмута 53 r, что составляет 93% от теоретического.

Размеры частиц от 0 до 70 мкм, блеск

12,7.

Пример 3. То же, что и в примере 2.

Ацетат-ион вносят с раствором уксуснокислого аммония, полученного растворением

40 г соли в 100 мл воды, Выход пигмента 90%, блеск 12,3.

В табл.1 и 2 представлены сравнительные результаты предлагаемых и известных примеров.

Формула изобретения

1. Способ получения перламутрового пигмента на основе оксихлорида висмута, включающий введение насыщенного раствора хлорида висмута в соляной кислоте в разбавленный водный раствор соляной кислоты и гидролиз хлорида висмута при рН 1,1-1;5 и 80-100 С при перемешивании, фильтрацию и сушку полученного осадка, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода пигмента при меньшем размере кристаллов оксихлорида висмута, гидролиз проводят в присутствии водорастворимых солей уксусной кислоты при массовом соотношении хлорида висмута и ацетат-иона 1:0,4-0,6, 2, Способ по п,1, отличающийся тем, что массовое соотношение хлорида висмута, соляной кислоты и воды в процессе гидролиза составляет 1;0,12-0.16:35.0-40,0..

1730110

Таблица1

Таблица 2

Отношения используемых реактивов, мас. ч.

Пример

Выход, о!

Дисперсность, Фракционный состав

Блеск

В С!з

H CI H2O

С2Н302

О мкм мкм

0,16 35

81 0-500

1 (известный) 8,5

0-500

0 — 60

0,12

0,3

86

9,0

9,0

0,4

0,1

0,14

40

0,55

0,5

0 — 60

0 — 70

6,0

12,7

0,55 99 0-50

0,16

6,5

6,5

12,3

12,9

0 — 70

0,4 90

0,12

0,14

0,6

0,3

0 — 70

0 — 20

94

11,5

0,14 . 40

0,7

96 0-70

Составитель М. Бренер. Редактор В. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор О, Кундрик

Заказ 1487 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород. yn,Гагарина. 101

0 — 70

70-100

100 †3

300-500

300-500

0 — 30, 30-60

30-60

0 — 30

30-70

0 — 30

30-50

0 — 30

30-70

30-70

0 — 30

30 — 70

70-200

0 — 30

30-70

12

18

18

18

52