Способ количественного определения о, о, о- триметилтиофосфата

Способ количественного определения о, о, о- триметилтиофосфата

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I73OI7

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 42l Зо1

12о, 2604

Заявлено 11.Ч11,1964 (№ 911158/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07Х11.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 6.Ч111.1965

МПК G Oln

С 07f

УДК 547.419.1: 543, 8 — 62 (088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения

3 аявитель,оъ. у и ,1! нб " —

l!и Ю ГЪ ...;1

ry,",7 ="КА

И. Л. Богатырев, Е. Г. Бондаренко и Ц. И. Фукс

Филиал организации Государственного комитета по химической промышленности

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

О, О, О-ТРИМЕТИЛТИОФОСФАТА

25

Подписная группа № 178

Способ количественного определения О, О, О-триметилтиофосфата (триэфира) в техническом О, О-диметилхлортиофосфате (монохлориде) в литературе не описан.

Предложенный способ заключается в том, что технический монохлорид подвергают взаимодействию с азотнокислым серебром. Триэфир при этом образует соединение

Ag (СН;О) P=S, которое подвергают разМО, ложению водным раствором аммиака; триэфир извлекают хлороформом и количество

его вычисляют по сере, содержание которой определяют известным способом.

Пример. B делительную воронку (с притертой пробкой) емкостью 100 мл, содержащую 5 мл 0,5N раствора азотнокислого серебра, помещают навеску испытуемой пробы монохлорида в количестве 0,1 г и энергично встряхивают в течение 1 мин. Навеску берут по разности весов капельницы, Через 5 лшн приливают 20 л л 25%-ного раствора аммиака и перемешивают. Затем приливают 5 мл хлороформа и энергично встряхивают в течение 1 л!ин. После расслоения жидкостей нижний слой хлороформа фильтруют через плотный фильтр диаметром 5 см в колбу Эрленмейера. Повторяют экстракцию еще три раза, прибавляя каждый раз по 3 л л хлороформа.

Необходимо следить, чтобы на фильтр не попал водный слой. В профильтрованный хлороформ добавляют 75 мл ледяной уксусной кислоты, 10 мл концентрированной соляной кислоты и титруют 0,1 N раствором бромид-бромата до устойчивой желтой окраски.

В колбу приливают 150 л1л дистиллированной воды, 5 мл 10%-ного раствора йодистого

10 калия и выделившийся йод титруют О,IN раствором тиосульфата натрия. Содержание триэфира рассчитывают по формуле: (ай,— И,,) 0,00195 . 100 и(,о триэфира) —— с

15 где а — количество мл О,IN раствора бромидбромата, пошедшее на титрование пробы;

b — количество мл 0,1К раствора тиосульфата натрия, пошедшее на титрование избытка бромид-бромата (йода);

k> — поправка к OIN раствору бромид-бромата;

k> — поправка к 0 IN раствору тиосульфата натрия;

0,00195 — количество триэфира в граммах. соответствующее 1 мл точного О, IN раствора бромид-бромата;

30 с — навеска испытуемой пробы.

173017

Предмет изобретения

Редактор Б. И. Шнейдерман Техред А. А. Камышникова Корректор М. И. Козлова

Заказ 1890/l7 Тираж 1100 Формат бум. 60;к,90 /8 Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ количественного определения О, О, О-триметилтиофосфата (триэфира) в техническом О, О-диметилхлортиофосфате (монохлориде), отличающийся тем, что технический монохлорид подвергают взаимодействию с азотнокислым серебром с последующей обработкой реакционной массы водным раствором аммиака и хлороформом, количество полученного при этом триэфира вычисляют по сере, которую определяют известным способом.