Способ разделения смесей ацетофенона и диметилфенилкарбинола

Способ разделения смесей ацетофенона и диметилфенилкарбинола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l73I99

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ ГВИДО ЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12а, 5

Заявлено 24.Х11.1962 (¹ 810030j23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК В Old

УД К 66,048.6:547.572.

1:547.561 .261(088.8) Опубтиковано 21.Ъ 11.1965. Бюллетень М 15

Дата опубликования описания 31 VIII.1965

Авторы изобретения С. К. Огородников. М. С. Немцов, А. И. Морозова и Т, Г. Петрова

Заявитель

7; .; осi "

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙ АЦЕТОФЕНОНА Г .аl,.,"д

И ДИМЕТИЛФЕНИЛКАРБИНОЛА

Предмет изобретения

Подггисная группа ЛЗ 87

При термическом и щелочном распаде гндроперекиси изопропилбензола образуется, в основном, ацетофенон (АФ) If,диметилфенилкарбинол (ДМФК). ЛФ является ценным растворителем, а ДМФК вЂ” исходным продуктом для получения с.-метилстирола. При крупном промышленном производстве этих смесей возникает задача их разделения.

Способ разделения этих смесей неизвестен.

В данном изобретении для разделения смеси ацетофенона и диметилфенилкарбинола ее подвергают азеотропной или экстрактивной ректификации при пониженном давлении с применением этиленгликоля в качестве разделяющего агента.

Ацетофенон обладает ограниченной взаимной растворимостью с этнленгликолем, а диметилфенилкарбинол п ри обработке смеси

АФ вЂ” ДМФК этиленгликолем переходит в фазу, богатую гликолем, и представляет с ним гомогенную систему, из которой этиленгликоль отмывают водой. Кроме того, этиленгликоль увеличивает относительную летучесть

АФ (наличие гетероазеотропа в системе АФ— этиленгликоль) . Действие разделяющего агента пропорционально его концентрации в смеси, поэтому увеличение относительной летучести АФ может быть достигнуто пр осуществлении процесса по схеме экстрактнвной ректнфикации, когда концентрацию этпленгликоля доводят до 80 — 90%.

Пример. В куб ректификационной колонны периодического действия загружают 500 кг смеси ДМФК и ЛФ, содержащей 20% АФ и

50 кг этиленглнколя. Колонну присоединяют

5 к вакуумной системе с остаточным давленнcн 5 — 6 и,и рт. ст. н доводят до равновесия, после чего при температуре 63 С начинают отбор верхнего слоя гетероазеотропа АФ— этиленгликоль. Нижний слой этого гетероазе10 отропа, содержащего 19,2 /g вес. этиленгликоля, с частью верхнего слоя возвращают в «олонну в виде флегмы. После отбора около

105 кг верхнего слоя разгонку прекращают.

Из погона и кубовой жидкости этиленгли15 коль отмывают водой, причем промывные воды объединяют и подают на другую колонну для отгонки воды. Выделенный этиленгликоль используют повторно. В результате проделанных операций и подсушки погон представляет

20 собой практически чистый ацетофенон, а жидкость вкубе —,диметилфенилкарбннол.

Способ разделения смесей ацетофенона и диметилфенилкарбннола, отличающийся тем, что смесь подвергают азеотропной илн экстрактивной ректифнкацни нрн пониженном

30 давлении с применением этиленглнколя в качестве разделяющего агента.