Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината^ пл'гситма • ^ тег:1;1чгс::дпбк5лки'|?/;а

Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината^ пл'гситма • ^ тег:1;1чгс::дпбк5лки'|?/;а

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.XI.1963 (№ 864922/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.Vl 1,1965. Б1оллетевь ¹ 15

Дага опубликования описания 28Х11i.!965.

Кл. 12о, 11

Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547 461.8 26 11 (088.8) Авторы изобретения Ш. М, Итенберг, Х. Д. Рашрагович, А. Г, Добкин, E. С. Белослудцева и С. И. Дворкина

Новосибирский химический завод

Заявитель

«Ф» П. ЙЕ!!Т! б 4

Е.ааЛ,,".7! =,А

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЪНОГО

2-ЭТИЛ ГЕКСИЛСЕБАЦИ НАТА

Подписная группа № 50

Современные двигатели внутреннего сгорания в условиях длительной эксплуатации при высоких температурах требуют создания смазок, термостабильных к окислению. В качестве такой термостабильной добавки к различным смазкам мо>кет служить 2-этилгексилсебацинат.

Известен способ получения 2-этилгексилсебацината путем этерификацни себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом в присутствии хлористого цинка. Процесс проводят при нагревании в вакууме и заканчивают прн кислотном числе мг КОН/г.

Предложен способ получения 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом в присутствии серной кислоты пли бензосульфокислоты.

Процесс проводят при нагревании в вакууме и заканчивают при кислотном числе выше теоретического, считая на количество катализатора, например на !0% при применении серной кислоты.

Предло>кенный способ позволяет повышать термостабильность получаемого эфира, так как повышается его чистота пз-за отсутствия примесей — эфиров, образовавшихся из исходного спирта и катализатора.

П р и и е р 1. 202 г себациновой кислоты, 325 г 2-этилгексанола и 2 г серной кислоты нагревают в вакууме б00 мм рт. ст. при 140 С в колбе, снабженной обратным холодильником и ловушкой типа Дина Старка. Процесс эфирпзацпп заканчивают при кислотном числе 2,б. После этого сырой эфир нейтрализуюг

1%-ным раствором едкого натра, промывают водой, и летучие продукты отгоняют прп остаточном давлении 5 — 7 мм pr. ст. при постепенном повышении температуры до 170"С, Полученный эфир осветляют 5% активпро

1О ванного угля при 70 C.

Готовый продукт, содержащий 0,5% фенила-нафтиламина в качестве ингибитора, после нагревания в течение !О час при 200 С и одновременной продувки воздухом со скоростью

15 50 мл)мин, остается прозрачным, стенки сосуда и потру>кенные в эфир металлические пластинки — чистыми. Кислотное число эфира увеличивается от 0,15 до 0,8.

При испытании на термостабильность в описанных условиях дп-2-этилгсксилсебацината, полученного в идентичных условиях с той лишь разницей, что эфпрпзация была закончена при кислотном числе 2,2 (рассчитано по количеству катализатора 2,!7), выделяется обильный осадок. На пластинках п стенках сосудов появляется нагар. Кислотное число эфира повышается с 0,1! до 3,5.

Пример 2. 202 г себациновой кислоты и

325 г 2-этилгексанола нагревают в описанных

30 выше условиях в присутствии 2 г бензолсульфокпслоты. Процесс эфиризацпп заканчивают

173219

Предмет изобретения

Составитель 1. li. Андион

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева

Заказ 2022/4 Тираж 675 Формат бум. 60><90 >

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 при кислотном числе 2,5. Следующие стадии переработки такие же, как в примере 1.

После испытания на термостабильность кислотное число эфира повышается с 0,07 до

1,0. Эфир прозрачный, сосуд и пластинки чистые.

В параллельном опыте, в котором конечное кислотное число при эфиризации было 2,3 (рассчитано 1,35), кислотное число после испытания увеличивается до 5,4, а на пластинках и сосуде появляется нагар.

Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом и присутствии кислого катализатора, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения кислоты целевого продукта, процесс этерификации заканчивают при кислотном числе выше теоре10 тического, считая на количество катализатора, например при применении серной кислоты на 10%.