Способ получения а-аминонитрилов•^г 11.\ ithltio • <3> &-те:';::|чес::ая биал1;оте;;л

Способ получения а-аминонитрилов•^г 11.\ ithltio • <3> &-те:';::|чес::ая биал1;оте;;л

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l73220

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл, 12о, 11

12о, 14

Заявлено 13Х1!.1964 (№ 911265/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 1965. Бюллетень № 15

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.491.002.2(088,8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Дата опубликования описания 28ХП1.1965.

Авторы изобретения

И. А, Зайцев, М. М. Шестаева и В. А. Загоревский

Заявитель

ВС "СО О ь -,.1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-АМИНОНИТРИЛОВ

Т. пл. в "С (растворитель кристаллизации) Выход О

Вещество

Лнилинофенилцианогнетан

Хлоргидрат агнинотолуолфенилцианох1ета15 на

83 — 85

79,5

152 †1 (из спирта) 73,1

Анилиноциклогексилциан, 71 — 73 (из петролейного эфира) 153 — 156 (из спирта) 153 — 155

69,7

Хлоргидрат агииното20 луолциклогексилциана

Хлоргидрат аиинобутилциклогексилциана

70,5

85,7

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Предложен способ получения и-аминонитрилов, заключающийся в том, что азометины обрабатывают ацетонциангидрином в среде метилового спирта в присутствии поташа при нагревании. Полученный аминонитрил кристаллизуют, или, если он жидкий, его переводят в хлоргидрат.

При комнатной температуре процесс протекает за 12 — 16 чис.

Полученные соединения могут быть применены в качестве полупродуктов при тонком синтезе органических препаратов, как например, лекарственных препаратов, красителей, душистых веществ.

Пример. Раствор 8,8 г имина, полученного из бензальдегида и анилина, в 40 мл спирта, 16,6 г ацетонциангидрида и 9 мл 3%-ного метанольного раствора поташа нагревают

4 час при 40 — 42 С (термометр в водяной бане). Растворитель отгоняют в вакууме при температуре бани не выше 40 С. Сухой осадок перекристаллизовывают из спирта, получают 8,04 г (79,5а е) анилинофенилцианометана, т. пл. 83 — 85 С (из спирта). Аналогично выделяют аминонитрилы (см. таблицу) . Такой же выход продуктов реакции получают, если смесь реагентов и катализатора выдержать 16 час при 20 С.

20 мл насыщенного при 20 С спиртового раствора сухого хлороводорода приливают к

2 раствору 21,1 г аминонитрила, полученного, как описано выше, в 40 мл абсолютного спирта. Выделяют 13,8 г (73,1а а) хлоргидрата нитрила анилинофенилуксусной кислоты, т. пл.

152 — 154 С (из спирта) .

Способ получения к-аминонитрилов, отличаюи(ийся тем, что азометины обрабатывают ацетонциангидрином в среде метилового спир30 та и поташа при нагревании.