Способ получения монохлоруксусной кислоты

Способ получения монохлоруксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическими

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 01.VI.1962 (№ 780466/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VI1.1965. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 28Л 111.1965.

Кл. 12о, 12

Государственный комитет по делан изобретений и открытий СССР

МПК С 07с

УДК 547.464.2.07(088.8) Авторы изобретения

С. Д. Разумовский и И. Е. Саратов

Заявитель

СПОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Подписная группа ¹ 50

Известен способ получения монохлоруксусной кислоты окислением этиленхлоргидрина

6O%-ной азотной кислотой при температуре

50 — 80" С с последующим удалением воды и азотной кислоты в вакууме.

С целью расширения сырьевой базы и проведения процесса по непрерывной схеме, предло>кено использовать водный раствор этиленхлоргидрина, преимущественно 41%ный азеотроп, а окисление проводить 96—

98%-ной азотной кислотой.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор, имеющий реакционный объем

150 скя>. нагретый до соответствующей температуры, подают азеотроп, азотную кислоту дозируют через поглотительную колонку в пересчете на 100%-ное вещество, Реакция начинается через 20--30 сек, время контакта реакционной смеси 30 мин. Температуру реакции поддерживают в пределах 50 — 60 С. Продукты реакции непрерывным потоком стекают в емкость таким образом, чтобы в реакторе поддерживался постоянный уровень жидкости и сохранялось время контакта. Окислы азота отдувают, и жидкие продукты анализируют.

Воду и азотную кислоту удаляют из смеси известным способом — перегонкой при пониженном давлении, а монохлоруксусную кислоту очищают дистилляцией при атмосферном давлении.

При молярном соотношении дозируемых этиленхлоргидрина и азотной кислоты 1: 3, содержание монохлоруксусной кислоты в продуктах реакции составляет 162 /р, а азотной35,1%; т. кип. 189.2=C; т. пл. 62 С. При соотношении реагирующих веществ 1: 4 содер>канне монохлоруксусной кислоты составляет

21,2%, азотной кислоты 32,2%. выход монохлоруксусной кислоты 86,2%. При соотношении 1: 5 содер>канне монохлоруксусной кисло10 .ты составляет 26,8o/о, азотной 42>/р, выход

96 4%.

Отработанную азотную кислоту, полученную при выделении монохлоруксусной кислоты, применяют снова в реакции окисления, смешивая с 98%-ной азотной кислотой. Смесь имеет концентрацию 96 — 97%-ную. Слабая отработанная азотная кислота для этой цели предварительно может быть сконцентрирована до 55 57%

Предмет изобретения

Способ получения монохлоруксусной кислоты окислением этпленхлоргидрина азотной кислотой при температуре 50 — 80 C с рециклизацией отработанной азотной кислоты, отличаюи1ийся тем. что, с целью расширения сырьевой базы и проведения процесса по непрерывной схеме, этиленхлоргидрин берут в виде водного раствора, преимущественно

30 41%-ного азеотропа, и окисление ведут 96—

98%-ной азотной кислотой.