Способ определения сорбции и устройство для его осуществления

Способ определения сорбции и устройство для его осуществления

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к области экспериментального исследования физико-химических свойств газов, жидкостей и твердых тел и позволяет повыг сить точность определения сорбции. Способ включает помещение флюидов в адсорбер и компенсирующий сосуд, измерение температуры и давления флюида, измерение величины разности объемов флюидов при одинаковом давлении в адсорбере и компенсирующем сосуде. Устройство для определения сорбции включает адсорбер и компенсирующий сосуд, задатчик давления, дозировочные вентили, приспособление для определения количества сорбированного флюида, выполненного в виде вольтметров , соединённых между собой,и задатчик давления подсоединен к вольтметрам . Равенство давлений флюида в адсорбере и компенсирующем сосуде, величина которых устанавливается задатчиком давления, позволяет произво- .дить измерения объема сорбированного флюида. 2 с.п. ф-лы, 1 ил. (Л

сОюэ сОВетсних

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК..SU.,.12322З (51}5 С 01 И 7/04

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГООУААРстВенный нОмитет

fl0 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОтнрытИЯь1 пРи Гннт сссР

1 (21) 4455534/26 (22) 05.07.88 . (46) 07.05.92, Бюл. и .17 (7)) Институт физической химии

АН СССР (72) А.А.Фомкин и В.Ю.Гусев (53) 543.8(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 819625, кл, G 01 N 7/04, 1979 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОРБЦИИ И

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к области экспериментального исследования физи. ко-химических свойств газов, жидкостей и твердых тел и позволяет повы-. сить точность определения сорбции.

Способ включает помещение флюидов в адсорбер и компенсирующий сосуд, изИзобретение относится к экспери.,ментальному исследованию физико-химических свойств газов, жидкостей и твердых тел, в частности к лабораторной технологии и технике, и может. быть использовано для исследования сорбционных процессов в гетерогенных системах газ " жидкость, газ - твердое тело, жидкость - твердое тело, жидкость - твердое тело - газ.

Цель изобретения - повышение точности определения сорбции.

В адсорбер, содержащий исследуемый сорбент и компенсирующий сосуд, weющие части с изменяемым объемом, помещают при одинаковом давлении исследуемый флюид, разница между помещаемыми количествами которо1 о йщ (в

2 мерение температуры и давления флюи-1 да, измерение величины .разности объемов флюидов при одинаковом давлении в адсорбере и компенсирующем сосуде.

Устройство для определения сорбции включает адсорбер и компенсирующий сосуд, задатчик давления, дозировочные вентили, приспособление для определения количества сорбированного флюида, выполненного в виде вольтметров, соединенных между собой.и задатчик давления подсоединен к вольтметрам. Равенство давлений флюида в адсорбере и компенсирующем сосуде, . величина которых устанавливается задатчиком давления, позволяет произво- g .дить измерения объема сорбированного флюида. 2 с.п. Ф-лы, 1 ил. единицах массы) известна. Затем изме ряют температуру, давление флюида, а также разницу dv объемов, занятых флюидом адсорбера и компенсирующего сосуда при одинаковом давлении в них.

Температуру Т неизменяемых и равных между собой с учетом объема сорбента частей адсорбера и компенсирующего сосуда при необходимости устанавливают отличной от температуры Т изменяемых частей адсорбера и компенсирующего сосуда. Количество сорбированного флюида вычисляют по уравнению а (Р, Т) =6% 8(Р,Ту)-йп, (1) где 9 (р, T1t ) - реальная плотность флюида при давлении р и температуре Т, вычис1732233 4 ленная по уравнению состояния флюида (например, для благородных газов

1 I

Z(&, т)=1+", Ь, .а . Q

1 1 где . Z — сжимаемост ь;

Ь;, - константы данного газа; — приведенная температура) или по табличным данным.

Затем изменяют один из параметров сорбционного равновесия - температуру Т или давление р (при соблюдении условия одинаковости давлений флюидов в адсорбере и компенсирующем сосуде) и снова проводят описанные операции для определения сорбции в этих новых условиях, На чертеже представлена схема устройства.

Устройство для реализации способа включает помещенные в термостат 1 адсорбер 2 с конденсированным сорбентом (и жидким или твердым) и компенсирующий сосуд 3, внутренний объем которого равен внутреннему объему адсорбера без объема сорбента, кото-. рые сообщаются через вентили 4 и 5 с системой напуска исследуемого флюида и вакуумной установкой. Каждый адсорбер 2 и компенсирующий сосуд 3 сообщаются с одной стороной волюметров 6 и 7, другие стороны которых соединены между собой и через вентиль

8 сообщаются с задатчиком 9 давления, в качестве которого может использоваться, например, масляный плунжерный насос с электрическим ма" . нометром, Для измерения теплот сорбционно-десорбционных процессов адсорбер 2 и компенсирующий сосуд 3 помещаются в калориметрические ячейки

10 и 11.

Измерения осуществляют следующим образом.

Установку вакуумируют. Затем заполняют раздельно адсорбер 2 и компенсирующий сосуд 3 одинаковым количеством исследуемого флюида через вентили 4 и 5, после чего последние закрывают.Термостатом 1 устанавлива" ют необходимую температуру в адсорбере 2. и компенсирующем сосуде 3.

Термостатом 1 может служить любой активный термостат, например термостат. калориметра. Остальные части установки термостатируют либо при этой же

a(p, т)=hv P<(p, т„), где fq (ð, T ) - плотность флюида при давлении р и температуре флюида Т в волюметрах 6 и 7.

Одновременно с измерением сорбционных функций (1) проводится измерение тепловых эффектов„ сопровож30.дающих сорбционные процессы при заданном изменении параметров сорбционного равновесия. Например, при изменении р на некоторую величину dp, количество сорбированного вещества а изменяется на величину da и выде(2) 25

3 ляется теплота Щ этого процесса, измеренная при помощи калориметра, ЯЙ=

RQ:

1 важную энергетическую характеристику сорбционных процессов в гетерогенных системах.

Равенство давлений флюида в адсорбере 2 и компенсирующем сосуде 3,! обеспечиваемое применением волюметров 6 и 7, соответствующие стороны

Я которых соединены,. позволяет проводить .корректные измерения количества сорбированного флюида и теплот сорбционных процессов, так как при этом процессы сжатия или расширения

10 !

20 температуре либо при другой при помощи второго термостата.

После открывания вентиля 0 задатчиком 9 давления устанавливают требуемое давление флюида в адсорбере. 2 и компенсирующем сосуде 3, воздействуя на него посредством техНологической среды задатчика через гибкие мембраны волюметров 6 и 7. Регистрируют по показаниям волюметров 6 и 7 разницу величин объемов, связанных с адсорбером 2 и компенсирующим сосудом 3. Эта разница Дч, равная разнице между объемом флюида, находящегося вне сорбента в адсорбере 2,и объемом флюида, находящегося в компенсирующем сосуде, определяет величину сорбции (так как начальные количества флюида одинаковы) что позволяет определить, например, дифференциальную теплоту сорбции флюида, находящегося вне сорбента в адсорбере 2, и флюида, находящегося в компенсирующем сосуде 3, совершенно идентичны. Поэтому теплоты этих процессов, происходящих во флюиде, 5 17 равны. Калориметр регистрирует поэто-му при работе по дифференциальной схеме количество теплоты, связанной только с процессом сорбции. Теплота сжатия или расширения флюида может превышать по абсолютной величине теплоту собственно сорбционного процесса.

Точность измерений этим способом зависит только от классов точности волюметров, датчиков давления, температуры, калориметра и вторичных приборов.

Предлагаемый способ и устройство реализованы на адсорбционно-калориметрической установке высокого давления, созданной в лаборатории равновесной адсорбции. Сорбционные системы могут быть исследованы на этой установке в интервалах температур 300500 К давлений 0-30 ИПа.

В качестве примера исследуют системы вода - гидрофобный мезопористый сополимер дивинилбензола и стирола.

В одинаковые ампулы адсорбера и компенсирующего сосуда помещают соответственно образец полимера массой

0,4518 г и инертный макет с объемом, равным объему образца полимера. Затем адсорбер, компенсирующий сосуд и присоединенные к ним измерители объема вакуумируются в течение 8 ч при комнатной температуре. Ампулы сосудов помещают в дифференциальный калориметр, служивший для них и теростатом. Измерители объема находятя в другом термостате. Из заготовительной части установки в адсорбер и компенсирующий сосуд подают трижды дистиллированную воду через вентили, которые затем запираются. Задатчиком давления, роль которого выполняет грузопоршневой манометр, создается в сосудах через измерители объема давление 6,0 ИПа . При,таком .давлении сорбции воды в порах полимера еще не происходит, так как давле.ние в гетерогенной системе меньше, чем давление Лапласа, определяемое максимальным размером пор. В таком состоянии при помощи измерителей

32233 6 объема определяют разность ;бъемов

dv, а затем вычисляют поправкуразницу количеств воды 1п1, помещенной в оба сосуда: dm=clv (, где р плотность воды при Т 5ОС (температура во втором термостате), р=

=6,0 ИПа (dm=0,8978 г). После этого давление увеличивается на некоторую величину (0,1 ИПа), и после паузы, необходимой для установления сорбционного равновесия, производится отсчет показаний измерителей объема и задатчика давления. Таким образом, давление повышается до 8,6 ИПа.

Во время перехода в новое сорбционное состояние калориметр регистрирует сигнал, .пропорциональный выделяющейся теплоте сорбции. По форму20 ле (1) для всех состояний сорбционного равновесия рассчитывается величина сорбции.

40 сорбции, включающее адсорбер и ком50 датчик давления подсоединен к волюметрам.

Формула изобретения

1. Способ определения сорбции, включающий заполнение флюидом адсорбера и компенсирующего сосуда под одинаковым давлением, измерение температуры и давления флюида, определение количества сорбированного флюида, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, определение количества сорбированного флюида ведут путем измерения разности объемов флюидов при одинаковом давлении в адсорбере и компенсирующем сосуде.

2. Устройство для определения пенсирующий сосуд, задатчик давления, вентили, приспособление для измерения количества сорбированного флюида, подсоединенное к сосудам. о т л ич а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности, приспособление для измерения количества сорбированного флюида выполнено в виде волюметров, соединенных между собой, а за-"1732233

«

Составитель А.Кубасов

Редактор О.головач Техред Л,Олийньп Корректор И. Самборская ееююююеюююю е ю ююююееееюеее«вюе««««юеюеююююю«« еюююююююююююююююю ю ю

Заказ 1578 Тираж Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям ари ЖЯТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат ".Патент, г. Умгород, ул, Гагарина, 101 э «