Способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных композициях

Способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных композициях

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: при диагностике деструктивных повреждений полимерной основы кабельной изоляции из поливинилхлоридных (ПВХ) пластикатов. Сущность изобретения: растворение образца ПВХ композиции в тетрагидрофуране, разделение смеси с помощью жидкостной хроматографии на ПВХ и другие компоненты, регистрация поглощения ультрафиолетового излучения, прошедшего через раствор ПВХ, измерение показателя преломления соответствующей фракции. В качестве критерия берут соотношение интенсивности сигна-, лов спектрофотометрического и рефрактометрического детекторов, 1 ил. (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСГВБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCHOI9lY С8ИДЕТИЧЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

f10 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ fXHT СССР

1 (21) 4807072/25 (22) 29.03.90 (46) 07.05.92. Бюл. и 17. (71) Научно-производственное объединение Всесоюзного научно-исследовательского проектно-конструкторского и технологического института кабельной промышленности (72) А.А.Крючков и Т.С.Карюкина (53) 543.544(088.8) (56) Вдддin I.S., Gerrard D.Ь;, Williams G.Е. The effect of aromatic .plasticiesers on the photodehydrochlorigation of poly/vinyl chloride/.

I. Vinyl Technol. 1982, v. 4, У 4, р. 150-156.

Брагинский P,Ï., Едемская В.В,, Рудобельская Л.А. Экспресс-метод определения степени дегидрохлорирования полимерной матрицы ПВХ-пластикатов.

Сб. научных трудов ВНИИКП..-. И.: .:Энергоатомиэдат, 1984, с. 19-25.

Изобретение относится к способам. определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида (ПВХ) и может быть. использовано в технике, в частности в кабельной, при диагностике деструктивных повреждений полимерной основы кабельной изоляции из поливинилхлоридных пластикатов, оценке ее качества и долговечности.

Степень дегйдрохлорирования выра-. жается отношением количества выделившегося из полимера хлористого водорода к его стехиометрическому коли-. честву, заключенному в полимере.

„,5U„„1732239 А 1 щ) G 01 N 21/17

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ ДЕГИДРОХЛОРИРОВАНИЯ ПОЛИВИНИЛХЛОРИДА

В ПОЛИВИНИЛХЛОРИДНЫХ КОНПОЭИЦИЯХ (57) Использование: при диагностике деструктивных повреждений полимерной основы кабельной изоляции из поливинилхлоридных (ПВХ) пластикатов. Сущ- . ность изобретения: растворение образца ПВХ композиции в тетрагидрофуране, разделение смеси с помощью жидкостной хроматографии на ПВХ и другие компоненты, регистрация поглощения ультрафиолетового излучения, прошедшего через раствор ПВХ, измерение показателя преломления соответствующей Фракции. В качестве критерия .бе- I рут соотношение интенсивности сигна-, лов спектрофотометрического и рефрактометрического детекторов. 1 ил.

Известен способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных пластикатах по интенсивности полос поглощения, наблюдаемых в спектрах комбина" ционного расстояния.

Однако данный .способ требует предварительного отделения полимерной основы. от платификаторов.

Наиболее близким к изобретению является. способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных композициях, который включает растворение пробы

1= и с re

=16 -- — —, . (1)

Г где - степень дегидрохлорирования . поливинилхлорида, Ф;

- коэффициент пропорциональности .

Ьс - высота хроматографического пика от спектрофотометрического детектора на длине волны 274 нм;

r - чувствительность спектрофо- . тометрического детектора в ед. оптической плотности;

h - высота хроматографического пика от рефрактометрического детектора;

r - коэффициент ослабления реф- : рактометрического детекто" ра.

Рналогицно исследуют любой произ- " вольно взятый образец и по градуировочной зависимости (1) находят знацение f для данного образца.

Пример. Определяют степень дегидрохлорирования поливинилхлорида в гранулированном кабельном пластикате, получаемом на основе поливинилхлоридной смолы С-70 и содержащем в качестве пластификатора диоктилфталат.

Эталонные образцы получают нагре,ванием порошка поливинилхлорида в, 173223 материала в тетрагидрофуране, хрома-графирование и определение интенсивности поглощения в Уф-спектре фракции, содержащей полимер.

Недостатком известного способа является его малая точность при ана" лизе поливинилхлоридной композиции с неизвестным массовым составом и большая трудоемкость работы .

Цель изобретения - повышение точности способа определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида.

Поставленная цель достигается тем, что в способе определения степени дегидрохлорирования поливинилxëoðèäà в поливинилхлоридных компози- . циях, включающем .растворение анализируемой пробы и эталонных образцов поливинилхлорида в органическом растворителе, прозрачном для ультрафио- летового излучения, разделение пробы и образцов на фракции методом колоночной жидкостной хроматографии, анализ фракций, содержащих полимер, путем регистрации поглощения ультрафиолетового излучения и определение по величине поглощения полимерной .фракцией анализируемой пробы степени дегидрохлорирования поливинилхлорида, дополнительно измеряют -показатель ЗО преломления фракций, содержащих поливинилхлорид, вычисляют для анализи руемой пробы и эталонных образцов отношения интенсивности поглощения ультрафиолетового излучения к велицине показателя преломления, по которым определяют степень дегидрохлорирования поливинилхлорида в анализируемой пробе полимерной композиции.

На чертеже представлена градуиро- щ . вочная зависимость.

Способ осуществляют следующим обра зом .

Пробу материала массой приблизительно от 1 до 10 мг растворяют в тетрагидрофуране, взятом в объеме . приблизительно 1 мл. Нерастворяющиеся минеральные компоненты материала отделяют на мембранном тефлоновом, фильтре с диаметром пор 0,5 мкм. «д .Содержимое . раствора подвергает разделейию на. полимерную и низкомолену .лярную составляющую методом ситовой хроматографии. Фильтрат в количестве 10-40 мкл вводят в хроматографическое устройство в составе: npîãðàì- мирующее устройство, насос высокого давления, блок термостата колонок с экслюзионной колонкой, Кф-спектрометров

- Ю

4 с диапазоном длин волн 195-350 нм и диапазоном измерений 0,005-2,56 ед. оптической плотности, рефрактометрический детектор с диапазоном измерений показателя преломления 1, 0-1,85 и коэффициентом ослабления 0,01x10 2,0x10 единиц, двухперьевой самописец.

Хроматографический анализ проводят при, температуре термостата колонок 35 C и объемной скорости подачи растворителя 1,5 мл/мин. После введения фильтрата в хроматограф включают запись:показаний обоих детекторов.

Общее время проведения исследований

20-25 мин, включая 5 мин снятия хроматограммы.

По описанной методике проводят исследования нескольких эталонных .образцов индивидуального ПВХ с извест ной степенью дегидрохлорирования в диапазоне значений 0,01-0,5 ь.. На полученных для каждого образца хроматограммах измеряют высоты первого пика, относящегося к ПВХ, и строят градуировочную зависимость вида

39 формула

6 изобретения

Я7х/ 9

Составитель В.Агинский

Редактор О.Головач Техред Л.p gabuc Корректор И. Самборская

««а««« « «««»«»««» »

Заказ 1578 Тираж Подписное

РЧИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина,101

5 173? 2 токе воздуха при 150ОС с одновременным. контролем процесса дегидрохлорирования по изменению электропроводно сти водного раствора, поглощающего выделяющийся хлористый водород.

Обработкой результатов исследования восьми эталонных образцов получено для градуировочной зависимости (1) значение, равное 5,4 10

В рассматриваемом примере (ПВХпластикат марки И-40-13А) измеренные значения Ьс и h составляют соответственно 15 мм и 112 мм при г = 0,08 и r1=5 10 ; Рассчитанное значение

$--0,0123,что согласуется с известными значениями параметра, $ 0,01 для промышленных образцов поливинилхлорида марки С-70.

Таким образом, определение сте- 20 пени дегидрохпорирования поливинилхлорида в соответствии с предлагаемым способом позволяет в несколько раз сократить время проведения иссле-. дований, при этом упрощаются выполня- 25 емые операции и снижается необходимое для проведения анализа количество материала.

Способ определения степени дегидрохлорирования поливинилхлорида в поливинилхлоридных композициях, включающий растворение анализируемой пробы и эталонных образцов поливинилхлорида в органическом растворителе, прозрачном для ультрафиолетового излучения, разделение пробы и образцов на фракции методом колоночной жидкостной хроматографии, измерение интенсивности поглощения фракций, содержащих поливинилхлорид, о т л ич а ю щ и "ся тем,,что, с целью повышения точности определения, дополнительно измеряют показатель преломления фракций, содержащих поливинилхлорид и вычисляют для анализируемой пробы и эталонных образцов отношения интенсивности поглощения

1 ультрафиолетового излучения к величи-, не показателя преломления, по которым рассчитывают степень дегидрохлорирования поливинилхлорида в пробе.