Способ непрерывного получения аллилового спирта<>& n.vidltho ••*т:;:;::гческапe:;-^sa:;gteka
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 07Х1!.1964 (№ 910433/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21 VII.1965. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 28 VIII.1965.
Кл. 12о, 190г государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547 361 002 2(088 8) Авторы изобретения
Ю. А. Трегер, Р. М. Флид, A. И. Чернышев, О. В, Полозов и Г. Г. Лисовский
Организация Государственного комитета по химической промышленности при Госплане СССР
Заявитель
ЕС".ц,ЗЖ Я
СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОГО ПОЛУЧЕНИЯ
АЛЛИЛОВОГО СПИРТА
Подписная гругггга Л 50
Известен способ получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии щелочи, по которому процесс осуществляют при температуре 60 — 100 С в присутствии поверхностно-активного вещества. Вертикальную стеклянную трубку заполняют водным раствором нгелочи и сквозь раствор снизу пропускают пары аллилхлорида. Получают реакционную смесь с содер>канием аллилового спирта 9ojp.
Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс осуществляют в насадочной ректнфнкационной колонне, в которую снизу подают пары аллилхлорида. Сверху колонну орошают нагретым до 80 — 90"С водным раствором щелочи. Пары из верха колонны подвергают дробной конденсации. Получают водный раствор аллилового спирта с содер>канием последнего 72%. Процесс ведут нри давлении 1 - 3 ати. В качестве насадки применяют стекло или катализатор из окиси меди на окиси хрома.
П р н и е р 1. Реактор, представляющий собой ректнфикацпонную колонну диаметром
20 мм .; высотой насадочной части 1 м, загружают стеклянной спиральной насадкой (d=3 мм).
Колонну орошают нагретым до 90 С водным раствором едкого натра со скоростью
0,43 моль|гас, По мере заполнения куба щелочью кубовая жидкость нагревается до кипения (100 — 102 С), затем включают боковой обогрев колонны (85 — 90 С). Устанавливается температура дробного конденсатора. равная 45 С на выходе.
Пары непрореагировавшего хлористого аллила, проходя дробный конденсатор, попа \aют в испаритель и далее возвращаются в колонну. Количество исходного вновь поступившего хлористого аллила равно прореагировавшему.
По заполнении куба щелочью н установлении требуемых скорости подачи щелочи н температур начинают подавать хлорнстый аллил со скоростью 0,32 ло,гь/гас. Одноврем .ино отбирают кубовую жидкость, предста-:л як>щую собой водный раствор хлористого .—,-:гра, содержащий остаточный едкий натр. не вступивший в реакцию хлорнстый аллпл после дробного конденсатора, подаваемый затем на реакцию, и азеотроп аллилового спирта н воды, сконденсировавшнйся в дробном конденсаторе.
Флегмовое число, равное отношеншо количества азеотропа, поступающего на орошение колонны, к количеству азеотропа отбираемого, поддерживают около 3.
Конверсия хлористого аллнла на подавас173225
Предмет изобретения
Составитель С. К. Шахова
Рс;актор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 2022(9 Тираж 675 Формат бум. 60X90 / Объем О,!3 изд, л, Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 мый хлористый аллил при данных условиях и указанной высоте насадки равна 98 — 99о/о
Пример 2. Реакцию проводят в ректификационной колонне в условиях примера 2, загруженной таблетированным катализатором — окись меди на окиси хрома (содержание СцО=-50з/p) с размером таблетки 7 (7мм.
Конверсия хлористого аллила на количество его, подаваемое в реакцию при высоте насадки 1 м, равна 98з/>. Но при использовании указанного катализатора производительность установки повышается в 5 раз по сравнению с примером 1. При увеличении высоты насадочной части колонны конверсия также увеличивается.
Таким образом, в результате осуществления указанного процесса без последующей ректификации можно получать водный азеотроп аллилового спирта (72о/p), причем конверсия хлористого аллила и производительность установки с увеличением насадочной (каталитической) части колонны будут повышатьсяя.
1. Способ непрерывного получения аллилового спирта гидролизом аллилхлорида в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью улучшения процесса, пары хлористого аллила пропускают навстречу потоку нагретого до 80 — 90 С водного раствора щелочи в насадочной ректификационной колонне.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве насадки применяют катализатор из окиси меди на окиси хрома.