Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов

Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик авпсимое от авт. свидетельства ¹

Кл 1-20, 260, Заявлено 27.Xl1.1961 (№ 757585/23-4) с присоединением заявки М

Государственный комитет ло делаю изобретений и открытий СССР.ЧПК 07г

Приоритет

Опубликовано 21.VII.1965. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 28Л III.19á5.

УДК 547.419.1.С7(088 8) Авторы изобретения

А. В. Кирсанов, В. И. Шевченко и В. П. Ткач

KI. COG 1АЯ

+ ПлТс}!П 6. ®

TI,", ЛЧГГ Л

БИБИ Я =И

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ТРИАЛЛИЛОКСИФОСФАЗОСУЛЬФОН ИЛАРИЛОВ

Пример 3. К раствору 0,3 г лоль аллилового спирта п 0,3 г лоль трпэтплампна плп другого органического основания в 100 мл бензола прибавляют трихлорфосфазосульфониларил в виде тонкоизмельченного порошка или бензольного р аствора. Смесь нагревают

30 мин, отделяют осадок, промывают бензольный раствор разбавленной соляной кислотой, затем водой, 10 /р-ным раствором соды и опять водой. Раствор сушат и растворитель отгоняют в вакууме. Выход триаллплоксифос30 фазосульфониларилов 50 — 750,.

Под гисная группа № 50

Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов так же, как и сами соединения, не известен и в литературе не описан.

Триаллилоксифосфазосульфониларилы могут применяться для получения новых фосфорсодержащих полимеров.

Предлагаемый способ заключается в том, что трихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают аллплатом натрия или аллиловым спиртом в присутствии третичных оснований, или действуют на триаллилфосфит натрийхлорамидами ареносульфокислот. Полученные триаллилоксифосфазосульфониларилы применяют для приготовления полимеров.

Пример 1. К раствору аллилата натрия, приготовленного растворением О,Об г. атом натрия в 40 мл аллилового спирта при температуре не выше +5 С, приливают при энергичном перемешивании и охлаждении раствор

0,02 г моль трихлорфосфазосульфониларила в 40 мл безводного бензола с такой скоростью, чтобы температура смеси держалась в пределах О+5 С. Труднорастворимые в бензоле трпхлорфосфазосульфонил-и- и м-нитрофенплы и р-нафтил добавляют к раствору аллилата натрия в виде тонкоизмельченных порошков. Аллиловый спирт и бензол отгоняют в вакууме, к остатку приливают 20 мл воды п смесь экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают 10%-ным раствором соды и водой, сушат сульфатом натрия, фильтруют, отгоняют эфир и остаток нагревают в вакууме при 50 — бО С в течение 5 нас для полного удаления растворителей. Остаются трпаллилоксифосфазосульфопиларплы в виде бесцветных масляных жидкостей, Выход 60—

80"

Пример 2. К раствору 0.1 г люль трпаллплфосфпта в 100 лл бензола плп четыре#хлористого углерода присыпают тонкорастертый порошок натрийхлорампда аренсульфокислоты, нагревают 30 лнн до кипения, отделяют осадок и отгоняют растворптель в вакууме. Остаток обрабатывают, как описано в примере 1. Выход трпаллплокспфосфазосульфонпларилов бΠ— 75%.

173227

Предмет изобретения

Составитель О. Кожинский

Редактор Л. Герасимова Текред А. А. Камышникова Корректор Г. П. Зимина

Заказ 2022/II Тираж 675 Формат бум. 60X90/а Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

П р м е р 4. 11îëèìåðèçàöèÿ триаллилоксифосфазосульфониларилов. Смесь 0,05 г моль фосфазосоединений и 0,0015 г моль перекиси бензоила нагревают 3 час при 80 С в атмосфере азота. Смесь полностью затвердевает в прозрачную твердую стекловидную массу.

Полимеры из триаллилоксифосфазосульфонилфенила и п-толила при нагревании до

180 †1"С темнеют не плавясь, а при 200—

205 С разлагаются.

1. Способ получения триаллилоксифосфазосульфониларилов, тличтощайся тем, что трихлорфосфазосульфониларилы обрабатывают аллилатом натрия или аллиловым спиртом в присутствии третичных оснований или действуют на триаллилфосфит натрийхлора мидами аренсульфокислот.

2. Применение триаллилоксифосфазосульфониларилов для приготовления полимеров.