Патент ссср 173243
Патент 173243
Классы МПК
Патент ссср 173243
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е f73243
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 16
Заявлено 17.1V.1964 (№ 896559/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.VI1.1965. Бюллетень № 15
Дата опубликования описания 20.VIII.1965
Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР 1ПК С 07с
УДК 547.563.1(088.8) Авторы изобретения
Заявитель
Я. 3. Брюске, И. М. Мишина, В. А. Кудинова и В. П. Кумарев
Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов
Е0" СО".о:11 "1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ТРЕТИЧНООКТИЛФЕНОЛА
Подписная группа Л6 52
Известны способы получения и-третичнооктил|фенола алкилированием фенола диизобутиленом в lIlipHсутствии различных к ислых катализаторов, например серной кислоты, ионообменных .катионитов, хлоридов металлов и др. Выход продукта не превышает 65)p. Наря ду с и-третичнооктилфенолом образуется много побочных продуктов.
С целью повышен|ия выхода целевого проду кта, предложено в качестве катализатора использовать одноводный бисульфат натрия.
После разгонки алкилата для более полной очистки, продукт пврекристаллизовывают из бензина БР-1 «Галоша».
Пример 1. В круглодо нную трехторлую колыбу, сна бженную холодильнико м, мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 188 г (2 моль) фенола и 13,8 г
NaHSO< Н.О. Реакционную масс у нагревают на ма сляной бане до 120 С и затем,при этой температуре по каплям в течение 2 час приливают 112 г (1 моль) диизобутилена. Реакцион ную массу выдерживают,при данной температуре в течение 3 час, затем массу охлаждают и сл ивают. Катализатор остается в,колбе. Слитый алкилат нейтрализуют небольшим количеством кальцини рованной соды.
Нейтрализованный алкилат разгоняют iB вакууме. Незначительное количество солей, образовавшихся при нейтрализации, не мешает перегонке.
В первой фракции отбирают непрореагировавший фенол, во второй — небольшое коли5 чество и-трет-Оутплфенола; п-трет-октплфенол стбирают в третьей фракции, кипящей при
150 — 153 С (10 мм рт. ст.).
Выход и-трет-октилфенола 175 г, что составляет 85", от теоретического, считая на zII»au1О бутилен. Выход и-трет-октилфенола в расчете на прореа гировавший фенол составляет
87,5о/о т. пл. 77 — 82 С.
П р и м ер 2. п-трет-октилфенол, полученный согласно примеру 1, пврекристаллпзовы15 вают из бензина БР-1 «Галоша».
200 г и-трет-октилфенола с т. пл. 77 — 82 С загружают в стакан емкостью 1 л, приливают
250 мл бензина «Галоша» и нагревают на закрытой плитке pî полного, растворения про2О дукта. После этого стакан снимают с плитки и оставляют стоять на ночь. Вы павшие кристаллы отфильтровывают и промывают
100 мл бензина. Отфильтрованные кристаллы сушат на воздухе iB течение 4 час. Получают
25 165 г и-трет-октилфенола. Из фильтрата и промывки в количестве 290 мл отгоняют около 200 мл бензина.
В течение ночи из остатка вы падают кристаллы, которые отфильтровывают и промы30 вают 10 мл бензина. Отфильтрованные кри173243
Составитель Т. Н. Казанская
Г едактор Л. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор О. И. Попов,l
Заказ 2018/13 Тираж 600 Формат бум. 60Х90 lе Объем 0,1 изд. л. Цена 5 кон.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Тнпогьафия, пр. Сапунова,;I. 2 сталлы сушат на воздухе. Получают 12 г lllpîzyxxa, который добавляют к первым 165 г, и-трет-окгилфенол получают с т. пл. 84—
85,2 С.
Общий выход .перекристаллизованното продукта по отношению к загруженному 88,5в/р. что составляет 75,2 /, по отношению ж диизобутилену и 77, к фенолу.
Предмет изобретения
Способ получения и-третичнооктилфенола алкилированием фенола диизобутиленом при .повышенной тем(перату ре в присупствии кислых катализаторов с последующими выделением и очисжой алкилата, отличающий"ся тем, что, с целью повышения выхо|да продукта, в качестве катализатора используют одноводный бисульфат натрия.