Способ регенерации пленкообразующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов

Способ регенерации пленкообразующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к способам регенерации пленкообразующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов и позволяет упростить процесс. 5 кг отходов, содержащих нестехиометрические оксиды циркония и гафния, образовавшиеся после напыления, помещают в нагретую до 280-300°С печь и нагревают со скоростью 4,5-5.0 град/мин до 1200-1250°С, после чего выдерживают в течение 1-2 ч. В результате термообработки получают стехиометрические диоксиды циркония и гафния. Покрытие , полученное из этого материала, выдерживает 500 стираний и имеет лучевую прочность 600-800 мВт/см2. 1 ил.,1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 G 25/02, 27/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4811182/26 (22) 06.04.90 (46) 15.05.92. Бюл. М 18 (71) Ленинградское оптико-механическое объединение им. В,И.Ленина (72) П.Н.Цирульник и В.Ф.Петров (53) 661.883.1(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 1488257, кл. С. 01 G 25/02, С 01 G 27/02, 1987. (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩЕГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ

ДИОКСИДОВ ЦИРКОНИЯ И ГАФНИЯ И3

ОТХОДОВ

Изобретение относится к химической промышленности, к получению диоксидов циркония и гафния путем термообработки отходов производства, образующихся при плазменном напылении диоксидов методом электронно-лучевого испарения, и может найти применение в оптической промышленности.

Наиболее близким к предлагаемому является способ регенерации диоксидов циркония и гафния путем их обработки в соляной кислоте с последующим отжигом при 950-1050 С в течение 40-50 ч.

Недостатком известного способа является его сложность, обусловленная наличием таких трудоемких операций как дробление материала, промывка соляной кислотой, а затем водой.

Кроме того, в процессе проведения этих операций происходят потери материала.

„.,5LI„„1733383 А1 (57) Изобретение относится к способам регенерации пленкообразующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов и позволяет упростить процесс. 5 кг отходов, содержащих нестехиометрические оксиды циркония и гафния, образовавшиеся после напыления, помещают в нагретую до

280 — 300 С печь и нагревают со скоростью

4,5 — 5,0 град/мин до 1200 — 1250 С, после чего выдерживают в течение 1-2 ч. В результате термообработки получают стехиометрические диоксиды циркония и гафния. Покрытие, полученное из этого материала, выдерживает 500 стираний и имеет лучевую прочность 600 — 800 мВт/см . 1 ил.,1 табл, Так, при дроблении материала образуется большое количество мелкодисперсного порошка, непригодного для дальнейшего его использования. Промывка кислотой и отмывка Cl-иона водой также приводит к потере материала и его. загрязнению (д) примесями, содержащимися в кислоте и в во- () де. Отжиг измельченного материала в квар- 00 цевой ампуле в течение 40-50 ч при высокой температуре не исключает загрязнение продукта кварцем.

Цель изобретения.— упрощение процесса и снижение потерь циркония и гафния.

На чертеже изображены спектральные кривые отражения от поверхности кварца (n-1;45) с однослойными пленками.

Пример 1. 5 кг отходов, извлеченных из тиглей после напыления, представляющие собой слитки определенной конфигурации с поверхностью черного цвета (Zr02-g, 1733383

HfOz-x) без изменения формы закладывают в алундовые тигли, дно и стенки которых покрыты тонким слоем порошка соответствующего диоксида (циркония, гафния), тигли помещают в нагретую до 280 С 5 высокотемпературную печь с селитовым нагревателем типа "SOL Печь нагревают вместе с тиглями до 1250 С со скоростью подъема температуры 5 С/мин. Выдерживают при этой температуре 1 ч. Затем печь 10 отключают. Восстановление стехиометрического состава ZrOz, HfOz подтверждается качеством покрытия, полученного при на пылении регенерированного материала (кривая 1 ). Покрсчтие, полученное иэ этого 15 материала, выдерживает 500 стираний и имеет лучевую прочность 600 — 800 мВт/см .

Потерь материала нет.

Вес материала после термообработки

5,079 кг X=79 г, что соответствует 10 кис- 20 лорода.

Пример 2. 5 кг отходов. извлеченных из тиглей после напыления, представляющие собой слитки определенной конфигурации с поверхностью черного цвета (ZrOz-х, 25

Hf0z-x) без изменения формы закладывают в алундовые тигли, дно и стенки которых покрыты тонким слоем порошка соответствующего диоксида (циркония, гафния), тигли помещают в нагретую до 300 С 30 высокотемпературную печь с селитовым нагревателем типа "301 О". Печь нагревают вместе с тиглями до 1200 С со скоростью подъема температуры 4,5 С/мин. Выдерживают при этой температуре 2 ч, затем печь 35 отключают. Восстановление стехиометрического состава ZrOz, HfOz подтверждается качествам покрытия, полученного при напылении регенерированного материала (кривая 2). Покрытие, полученное из этого 40 материала, выдерживает 500 стираний и имеет лучевую прочность 600-800 мВт/см .

Потерь материала нет, Вес материала после термообработки

5,079, X=-79 r, что соответствует 10 кисло- 45 рода.

П риме p3. Тоже, что в примерах1,2, но нагрев до 1100 С, выдержка 2 ч.

Материал полностью не восстановился, он покрыт тонким слоем металла, качество 50 покрытия, полученного при напылении этого материала, низкое (кривая 3). Вес материала после термообработки 5,071 кг.

П ример 4. Тоже, что в примерах 1,2, но скорость подъема температуры 3 С/мин. 55

Материал рыхлый, покрытие выдерживает 100 стираний, лучевая прочность 300. мВт/см (кривая 3). Вес материала после термообработки 5,079 кг.

Пример 5. То же, что в примерах 1, 2, но скорость подъема температуры 6 С/мин.

Материал полностью не восстановился, он покрыт черными пятнами металла. Качество покрытия, полученного при напылении этого материала, низкое (кривая 3), Вес материала после термообработки 5,071 кг., Термообработка материала при более высокой температуре и более длительной выдержке экономически нецелесообразна.

Кроме того, материал становится более рыхлым, что отрицательно сказывается на дальнейшем его использовании, Весь цикл нагрева, включая выдержку, длится 4-5 ч, Через несколько часов после отключения печи (280 — 300 С) тигли с материалов извлекаются из печи и нагружаются новыми. За

1-й день в одной печи можно получить 5 — 8 кг материала.

Спектральный анализ материала, полученного после термообработки отходов производства, показал следующие результаты, которые представлены в таблице.

Различные партии исходного материала отличаются по составу примесей в допустимых пределах, Отсутствие свинца и других элементов в полученном материале объясняется его полной возгонкой с поверхности при высокой температуре в вакууме, Испарение материала в процессе напыления происходит только с поверхности, с оплавленного слоя, в нем происходит очистка от примесей путем возгонки в вакууме, поэтому материал после регенерации чистый. Нижняя часть материала в количестве

80 не испаряется и в процессе напыления не участвует. Наличие указанных в таблице примесей в обоих материалах незначительно, кроме того, они в соляной кислоте не растворяются.

Таким образом. осуществление изобретения позволяет упростить процесс регенерации диоксидов циркония и гафния иэ отходов за счет сокращения числа технологических операций (промывка соляной кислотой, водой, дробление материала). Кроме того, благодаря исключению вышеуказанный операций сводятся к минимуму потери целевого продукта.

Формула изобретения

Способ регенерации пленкообраэующего материала на основе диоксидов циркония и гафния из отходов, образующихся в процессе нанесения многослойных покрытий, включающий термообработку отходов в кислородсодержащей атмосфере, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения потерь циркония и

1733383

Составитель B.Ïeòðoâ .

Техред M.Ìîðãåíòàë

Редактор А,Долинич

Корректор Э.Лончакова

Заказ 1635 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101 гафния, термообработку ведут путем подь- град/мин от 280-300 С до 1200-1250 С с ема температуры с скоростью 4,5 — 5 последующей выдержкой втечение1-2ч.