Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа

Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа может быть использован для измерения в области электрохимического анализа в химических производствах, металлургии, сельском хозяйстве и др. при технологическом контроле и испытании емкостных электрохимических датчиков разбраковку производят в три этапа . Первый - после напыления электродов под слой ванадия при нормированных значениях температуры и влажности. Разбраковка по емкости. Второй этап - после покрытия изолирующим материалом, например пленкой SiOz, при помещении в среду с нормированным значением Ph. Разбраковка по начальной величине емкости и скорости поляризации. Третий этап разбраковки - после нанесения специфичных и неспецифичных реагентов по методике второго цикла испытаний. 2 ил. СО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)g (; 01 N 27/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

K АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4787562/25 (22) 01,02.90 (46) 15.05.92. Бюл, № 18 (71) Белорусский государственный университет им. В. И. Ленина (72) А. И. Драпеза, Г. Н. Семенкова, А, И, Хмельницкий и С. Н. Черенкевич (53) 621.3.088(088.8) (56) Патент США ¹ 4.334.880, кл. G 01 N

27/22, 1986.

Патент РСТ 87/03095, кл, G 01 N 27/22, 1987. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ЕМКОСТНЫХ ДАТЧИКОВ ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА (57) Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа может

Изобретение относится к измерительной технике, а точнее к способам изготовления и технологических испытаний емкостных датчиков открытого типа для электрохимического анализа реакций специфического связывания в жидких средах, например антиген-антитело, гаптен-антитело и т.,п, Известен способ изготовления и технологических испытаний емкостного датчика для электрохимического анализа, в котором в качестве физического преобразователя информации используют емкость, состоящую из двух плоскопараллельных пластинок из благородного металла (платина, золото и т.п.). На внутреннюю поверхность такого плоскопараллельного конденсатора иммобилизуют биочувствительные реагенты, определяемый аналит к к()торым нахобыть использован для измерения в области электрохимического анализа в химических производствах, металлургии, сельском хозяйстве и др. при технологическом контроле и испытании емкостных электрохимических датчиков разбраковку производят в три этапа. Первый — после напыления электродов под слой ванадия при нормированных значениях температуры и влажности. Разбраковка по емкости. Второй этап — после покрытия изолирующим материалом, например пленкой SiOz, при помещении в среду с нормированным значением Р4.

Разбраковка по начальной величине емкости и скорости поляризации. Третий этап разбраковки — после нанесения специфичных и неспецифичных реагентов по методике второго цикла испытаний. 2 ил. дится в жидкой среде. В качестве информационного признака иммунохимической.:реакции предлагается использовать измерение импеданса такой системы на переменном токе определенной частоты.

Недостатком способа является использование драгоценных металлов, что сдерживает применение способа в практических задачах.

Ближайшим к предлагаемому является способ изготовления и технологических испытаний емкостных датчиков для электрохимического анализа, заключающийся в том, что на диэлектрическую подложку наносят не менее двух пар металлических электродов (золото под слой меди), покрывают их изолирующим материалом SIO, на поверхность которого иммобилизованы реагенты для одной электродной пары и не1733993 специфические для другой, измеряют емкость электродных пар в стандартных условиях и производят разбраковку по результатам измерений.

Недостаток способа заключается в следующем. Использование драгоценных металлов в качестве металлизированных электродов для данных датчиков достаточно дорого и экономически невыгодно. Исключение операции покрытия металлизированных электродов драгоценными металлами (золото, пластина и т.п.), а также защита металлизированных электродов более технологически доступным способом и покрытием, например пленкой SiOz, приводит к увеличению технологического разброса статических и динамических характеристик таких датчиков. Такой разброс в большей степени проявляется в анализируемых жидких средах, имеющих большие значения ионной силы, и имеет стохастический характер. Это обусловлено свойствами используемых материалов для датчиков и технологическими особенностями их изготовления. В конечном счете это приводит к снижению достоверности контроля метода электрохимического анализа, в котором используются такого типа открытие емкости, Цель изобретения — снижениетрудозатрат способа вследствие повышения достоверности контроля метода электрохимического анализа, в котором используются открытые емкости, металлизированные электроды которых изготовлены, например, из меди под слой ванадия и защищены изолирующим покрытием, например, пленкой $!Ог.

Способ реализуют в следующей последовательности операций.

Используя методы полупроводниковой технологии(вакуумное напыление и фотолитографию), изготавливают партию емкостных датчиков открытого типа, например с медными металлическими электродами, которые наносят на ситалловую подложку под слой ванадия. После этого делают первую разбраковку по емкости. Для этого датчики помещают в камеру тепла-влаги, в которой создаются стандартные условия по температуре и влажности, например, Т=37 С;

p=10 . Задание данных значений параметров среды связано с незначительным влиянием их на исходные значения емкости датчиков. Затем производят измерение значений емкости датчиков с помощью стандартного измерителя. Из изготовленной партии отбирают датчики, имеющие значения емкости не большее Са, где Са — заданное емкости.

После первой разбраковки металлические электроды отобранных датчиков покрывают защитным слоем пленки из диоксида кремния SiOz толщиной 400 — 800 нм известным методом полупроводниковой технологии. После этого производят вторую разбраковку датчиков. Для этого снимают переходную характеристику С(с) при помещении в среду с фосфатным буферным раствором (рН=7,4 — нормированное значение, T=const-- нормированное значение). Определяют величину начального скачка емкости

С< и скорость поляризации dc/dtMa

Отобранные после второй разбраковки датчики используют для иммобилизации на поверхность изолирующего слоя со стороны металлических электродов белковых структур одним из известных методов, Методика регистрации параметров и параметры, с помощью которых производят третью разбраковку датчиков для электрохимического анализа, аналогичны методике и параметрам, используемым при второй разбраковке, Следует отметить, что если не наступает нарушение поверхности изолирующего слоя датчиков в процессе иммобилизации, то величина скорости поляризации имеет несколько меньшие значения, чем при второй разбраковке.

На фиг, 1 изображена блок-схема установки, реализующей способ; на фиг. 2 — типичная форма кривой, регистрируемая при второй и третьей разбраковке, Устройство включает измеритель 1 емкостного типа, самописец 2, термостат 3, сосуд 4 для раствора, буферный раствор 5, датчик 6, Измерение производят следующим образом.

На измерителе 1 устанавливают необходимый диапазон измерения емкости. На бумажной ленте самописца прописывают нулевую линию а (фиг, 2) на той чувствительности, на которой будет сниматься переходная характеристика, Затем загрубляют чувствительность самописца 2 и подсоединяют емкостный датчик 6 к измерителю 1, При этом самописцем 2 фиксируется скачок б (фиг. 2), обусловленный емкостью датчика с нанесенной пленкой Si0z и условиями окружающей среды в данный момент времени. После этого датчик 6 помещают в стеклянную колбу 4 с фосфатным буферным раствором 5(рН=7,4), находящуюся в термо1733993

Фиг 2

Составитель Ю.Коршунов

Редактор М.Кобылянская Техред М.Моргентал Корректор Н.Ревская

Заказ 1665 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 стате 3 при 37 С. Данные параметры среды и состав среды выбраны близкими к тем, при которых наблюдается проявление максимал ь ной специфичности бел ковых структур, иммобилизуемых на поверхность изолирующего покрытия. При помещении датчика в стеклянную колбу 4 наблюдается скачок в (фиг. 2), обусловленный изменением емкости за счет влияния буферной среды. Исходная величина скачка в (фиг. 2) емкости фиксируется с помощью цифрового табло измерителя 1. С помощью компенсатора смещения нуля самописца 2 перо возвращают к нулевой линии а (фиг. 2). Затем переключают чувствительность самописца

2 на исходную и дополнительно корректируют отклонение пера от нулевой линии самописца и прописывают в течение минуты кинетику г (фиг. 2) изменения емкости в данной среде.

Формула изобретения

Способ изготовления емкостных датчиков для электрохимического анализа, заключающийся в том, что на диэлектрическую подложку наносят не менее двух пар металлических электродов, покрывают их изолирующим материалом, на поверхность которого иммобилизованы специфические реагенты для одной электродной пары и неспецифические для другой, измеряют емкость электродных пар в стандартных

5 условиях и производят разбраковку по ререзультатам измерений, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью снижения трудозатрат способа, разбраковку производят в три этапа, а именно наносят металлизированные

10 электроды из меди под слой ванадия и при нормированных значениях температуры и влажности производят разбраковку датчиков по емкости, отбирая те пары, у которых разброс не превышает заранее заданного

15 значения, после покрытия электродов изолирующим материалом помещают датчики в среду с нормированными значениями рН и температуры, определяют величину на20 чального скачка емкости и переходную характеристику и вторично производят разбраковку, отбирая те пары, у которых разброс показателей не превышает заранее заданных значений, и третью разбраковку

25 производят после нанесения специфичных и неспецифичных реагентов при измерении тех же параметров, что и в предыдущем случае, и в тех же нормированных условиях.