Патент ссср 173412
Патент 173412
Классы МПК
Патент ссср 173412
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l734I2
Сс;сз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22 11.1962 (№ 765881/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.×tt.1965. Бюллетень М 15
Дата опубликования описания 26.VIII.1965
Кл. 39с, 15
39с, 30
12g 4oi
МПК С 08g
С 08h
ВОЦ
УДК 678.766.6(088.8) осударствееый комитет ло делам изобретений е еФйрытий СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМ0СТОАКНХ ПОЛИМЕРОВ
Подписная груила М !бО
Известен способ получения термостойких полициклических полимеров, заключающийся в том, что диазосоединения подвергают разложению с выделением азота.
Для Получения термостойкого полимера на основе диазосоединений, обладающего электроно- и ионогенными свойствами, бисдиазотированную безидинсульфокислоту подвергают взаимодействию с хинонами, например с бензохиноном.
Полученный таким образом полимер предлагается применять в качестве катализаторов процессов этерификации, одновременно ингибирующих процессы осмоления и предполимеризации. Полимер теплостоек, содержит как электроногенные хинонные, так и ноногенные сульфокислотные группы, что обусловливает его электрические свойства и свойст„ва сильнокислотного катионита с высокой обменной емкостью.
Пример 1, 100 г технической бензидин-2, 2>-дисульфокислоты, очищенной от примесей и суспендированной при энергичном перемешивании в 1500 мл воды, нейтрализуют 2 и, раствором едкого патра и переосаждают избытком концентрированной соляной кислоты (152 мл). К полученной суспензии по каплям приливают 40,1 г 10р/р-ного водного раствора азотистокислого натрия.
Процесс диазотирования протекает при
2 комнатной температуре в течение 2 — 3 час при непрерывном перемешиванни. К суспендированной в солянокислом растворе образовавшейся соли бисдиазония при энергичном перемешивании прибавляют ацетат натрия (47,8 г) и небольшими порциями приливают раствор предварительно возогнанного бензохинона (31,4 г) в этиловом спирте (150 л л).
В течение 20 — 30 лиан наблюдают бурное выделение азота. По окончании прибавления раствора бензохинона реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще в течение 4 — 5 час до полного выделения азота.
t5 Выпавший осадок полимера отфильтровывают, обрабатывают на фильтре последовательно 10р/р-ной HC) и концентрированной
HCl, кипятят в течение 1 час с концентрированной соляной кислотой, снова фильтруют н
20 промывают дистиллированной водой до отсутствия реакции íà Cl.
Полимерный продукт сушат в сушильном шкафу при 80 — 100 С в течение 2 час и окончательно в вакууме при 140 С в течение 6—
25 8 час. Выход его составляет 7О /р от исходного вещества.
Полимер представляет собой гигроскопичную темно-коричневого цвета мелкозернистую смолу, нерастворимую и неплавкую. Статиче30 ская обменная емкость ее 4,25 — 5,6 иг экв/г, 3 емкость — 2,1 — 2,25 электронообменная мг экв/г.
Пример 2. Синтез полиэфиракрилата с применением полученного но примеру 1 полимера в качестве катализатора.
Смесь, состоящую из l,моль фталевого ангидрида, 2 моль диэтиленгликоля, 2,2 моль метакриловой кислоты, 10% от суммы трех первых компонентов полимера, полученного по примеру 1, нагревают в 1000 мл толуола при 110 — l l5 Ñ и энергичном перемешивании течение 9 — 10 час до полного прекращения нделения реакционной воды.
По окончании реакции охлажденный до комнатной температуры светло-желтый раствор полиэфиракрилата в толуоле декантируют oi катализатора, а затем пропускают через колонку с анионитом марки АВ-17 для снятия избыточной. кислотности. От нейтрального раствора полиэфиракрилата отгоняют при P=3 — 5 мм рт. ст. толуол.
173412
Полученный светло-желтый прозрачный полиэфир имеет кислотное число, равное 3 5 мг
КОН эфирное число 436 (95% от теоретического), бромное число 63,4 (95% от теоретического).
Предмет изобретения
1. Способ получения термостойких полимеров из диазосоединений, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, обладающего электронно- и ионогенными свойствами, бисдиазотированную бензидинсульфокислоту подвергают взаимодействию с хинонами, например с бензохиноном.
2. Применение продуктов по и, 1, в качестве катализаторов, процессов этерификации, 20 одновременно ингибирующих процессы осмоления и предполимеризации.
Составитель Е. Лузянина
Редактор Э. Н. Шибаева Техред А. Л. Камышникова Корректор Г. П, Зимина
Заказ 2065!17 Тираж 875 Формат бум. 60) ;90 /8 Объем О,lp изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, 4
Типография, пр. Сапунова, 2