Способ очистки танина
Патент 1734761
Авторы
Классы МПК
Способ очистки танина
Иллюстрации
Реферат
Использование изобретение относится к химии и фармации, а именно к исследованию дубильных веществ, в частности к технике очистки танина Цель изобретения: упрощение способа и увеличение выхода це левого продукта. Сущность изобретения: способ осуществляется посредством растворения танина в дистиллированной воде, нанесения полученного раствора на стеклянную хроматографическукэ колонку, заполненную гелем катехин - азобензгидразидо-оксипропил тойопала, предварительно промытого раствором хлорида натрия, водного ацетона и дистиллированной водой. Элюирование целевого продукта проводят 50%-ным водным ацетоном . Положительный эффект: выход целевого продукта не менее 95%, время способа сокращается до 6-8 ч.
CO(03 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
1734761 А1
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4784639/14 (22) 04.12.89 (46) 23.05,92, Бюл. М 19 (71) Кемеровский государственный медицинский институт (72) П.B. Кузнецов и B.B. Шкаренда (53) 615.32(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
N 1091389, кл, А 61 К 35/78, 1982. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТАНИНА (57) Использование: изобретение относится к химии и фармации, а именно к исследованию дубильных веществ, в частности к технике очистки танина. Цель изобретения:
Изобретение относится к области химии и фармации, а именно к области исследования дубильных веществ, в частности к технике очистки танина.
Известны способы очистки танина путем экстракции, очистки на ионитах, сушке целевого продукта, Недостатками одного из способов является сложность технологического цикла, низкий выход целевого продукта (15 — 18%), использование растворов 15%-ной соляной кислоты (идет гидролиз значительной части танина), большой расход органических растворителей, К недостаткам известного способа следует отнести достаточную сложность (двойное хроматографирование на ионитах) и длительность (более 12 ч) технологического цикла, использование соляной кислоты (5%) в процессе хроматографирования, относительно низкий выход(до 23%) целевого продукта: (я)я А 81 К 38/78, С 07 Н,Я/(ф . 9 Д .—
Н1 упрощение способа и увеличение выхода це. левого продукта. Сущность изобретения: способ осуществляется посредством растворения танина в дистиллированной воде, нанесения полученного раствора на стеклянную хроматографическую колонку, заполненную гелем катехин азобензгидразидо-оксипропил тойопала, предварительно промытого раствором хлорида натрия, водного ацетона и дистиллированной водой. Элюирование целевого продукта проводят 50%-ным водным ацетоном. Положительный эффект: выход целевого продукта не менее 95%, время способа сокращается до 6 — 8 ч.
Цель изобретения — упрощение способа очистки, повышения выхода целевого про. дукта.
Поставленная цель достигается однократным хроматографированием водного раствора танина через гель полимерного адсорбента аффинного типа с последующей элюцией сорбированного танина водным раствором ацетона, экстракцией танина их элюата в этилацетат и суш кой целевого продукта после удаления органического растворителя, Сущность способа заключается в следующем, При хроматографировании раствора танина на полимерном адсорбенте аффинного типа с использованием в качестве подвижной фазы дистиллированной воды происходит выход несорбируемых сопутствующих фенольных примесей, которые полностью удаляют при промывке колонки дистиллированной водой до стабильного фона элюата (0,00 — 0,050 ОП при длине волны 280 нм).
1734761
50
Составитель И,Петришек
Техред М.Моргентал Корректор M,Màêñèìèøèíåö
Редактор Е.Папп
Заказ 1763 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Пагенг", r. Ужгород, »n,Ãàràðèíà. 101
После Отмывки примесей проводят количественную элюцию сорбируемого танина 50%-ным водным раствором ацетона.
Этилацетатная экстракция танина из полученного элюата с последующей сушкой конечного продукта в токе воздуха при комнатной температуре приводят к более чем 90%-ному выходу целевого продукта высокой степени чистоты (при хроматографировании раствора целевого продукта фен ол ьн ые и римеси отсутствуют), Отличительной особенностью данного способа является использование полимерного адсорбента аффинного типа и всего одной хроматографической стадии очистки, Время технологического цикла сакра.цается до 6-8 ч, Пример, 0,25 г танина фармакопейной чистоты, полученного из турецких галловых орешков (либо листьев скумпии), растворяют в мерной колбе на 25,0 мл в дистиллированной воде, перемешивают, доводят до метки (раствор А с концентрацией 10 мг танина/мл). Точно 5,0 мл полученного рас твора А наносят на стеклянную хроматографическую колонку (15х1 см), набитую 1 мл геля (упакованный объем) катехин — азобензгидразидо-оксипропил тойопала, предварительно промытого в той же колонке 2 мл
0,4 Мраствора хлорида натрия,,1 мл 50%ного водного ацетона, 20 — 25 мл дистиллированной воды (ОП при длине волны
280=0,00 — 0,005). После всасывания раствора А адсорбент промывают дистиллированной водой до стабильного нулевого фона (обьем дистиллированной воды около 140 мл, скорость хроматографирования 40 — 45 мл/ч), собирая фракции по 3 мл (детектирование спектрофотометрическое, длина волны 280 нм), в которых выходят сопутствующие фенольные примеси, Элюцию танина проводят внесением в колонку 6 мл 50%-но5 го водного раствора ацетона с последующей отмывкой адсорбента дистиллированной водой (10 — 15 мл).
Полученный элюат (9 мл) обрабатывали
5 раз по 3 мл этилацетата, собранные фрак10 ции (этилацетатные извлечения) объединяли, фильтровали через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия и отгоняли растворитель из фильтрата при комнатной температуре в токе воздуха.
15 Получают 47,5 мг (95%) светло-желтого вещества, частота продукта не менее 95%, По данным ТСХ (0,02 мл раствора 4% в системе бензол-метанол-ледяная уксусная кислота 45:8:15, пластины "Silufol" в зоне с
20 Rf=0 — 0,2 найдены три основных пятна, Пятна сопутствующих фенольных примесей в зоне с Rf >0,2 отсутствуют.
Предлагаемый способ очистки танина обеспечивает получение целевого продукта
25 высокой степени чистоты, с высоким выходом (не менее 95%) за одну хроматографическую стадию очистки. Время технологического цикла при этом уменьшается до 6 — 8 ч, 30 Формула изобретения
Способ очистки танина путем хроматorрафирования на сорбенте, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения способа и увеличения выхода целевого продукта, в каче35 стве адсорбента используют тойопал с иммобилизованным катехином или экстрактом дуба, а элюирование проводят 50%-ным водным ацетоном.