Способ получения n-метилпирролидона

Способ получения n-метилпирролидона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s>>s С 07 D 207/267

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4769126/04 (22) 12.12.89 (46) 23. 05,92.Бюл. N 19 (71) Новочеркасский завод синтетических продуктов (72) А.П.Хворов, П.Р.Олешко, А.П.Селицкий и А.Ф.Подобед (53) 547.745.07(088.8) (56) ТУ 6-02-1049-76. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-МЕТИЛПИРРОЛИДОНА (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получения N-меИзобретение относится к способу получения N-метилпирролидона, который широко применяется в органическом синтезе.

Известен способ получения N-метилпирролидона (МП) конденсацией гамма-бутиролактона (БЛ) с монометиламином (ММА) при их молярном соотношении 1:

1,05 — 1,20 при температуре 240 — 265 С, давлении 4,5 — 6,0 МПа и времени реакции

2 — 5 ч. Выход N-метилпирролидона составляет 98%.

Недостатком этого способа является образование в процессе реакции олигомеров (ОЛ) N-метилпирролидона, от которых необходимо отделять целевой продукт и которые сжигаются в виде отходов.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и улучшение экологической характеристики процесса.

Поставленная цель достигается тем, что конденсацию гамма-бутиролактона с моно„„Я2„„1735283 А1 тилпирролидона, который широко применяется в органическом синтезе. Цель — повышение выхода целевого продукта и улучшение экологии, Синтез ведут реакцией гамма-бутиролактона с монометиламином при 240 — 265 С, давлении 4,5-6,0 МПА в присутствии олигомеров N-метил пирролидона и в случае необходимости воды. Выход

100%. Добавление олигомеров и воды повышает выход целевого продукта до количественного и позволяет понизить выход сжигаемых отходов, улучшая экологические характеристики процесса. 2 табл. метиламином ведут в присутствии олигомеров N-метилпирролидона, взятых в массовом соотношении БЛ: ОЛ 1; 0,03-0,12, и в случае необходимости в присутствии воды, взятой в массовом соотношении БЛ: вода 1

: 0,02 — 0,10.

Использование добавок олигомеров и воды позволяет увеличить выход N-метилпирролидона до количественного и снизить количество сжигаемых отходов, улучшив экологические характеристики процесса.

П о и м е р 1. В автоклав емкостью 300 см помещают 100 г БЛ (содержание основного вещества 99 мас.%), 2,0 r воды, 3,0 г олигомеров и 37,6 г (содержание основного вещества 99 мас. ) жидкого метиламина, Смесь перемешивают и греют 2 ч при температуре 240 С, По окончании опыта автоклав охлаждают, сбрасывают избыточное давление, полученный продукт анализируют методом ГЖХ (табл 1), 1735283

Таблица 1

50

Анализ продуктов реакции показал, что конверсия исходного лактона составляет

100 Д, выход метилпирролидона составляет

100 от теории.

Из продуктов реакции выделен N-метилпирролидон со следующими характеристиками: чистота 99,5 тк 206 С, de 1,031, по 1,4655, Условия и результаты экспериментов представлены в табл,2.

Пример 2. Опыт проводят по примеру

1 за исключением того, что температура опыта 265 С, давление 6,0 МПа, время опыта 5 ч, избыток ММА 1,2 от стехиометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1:0,12:0,1.

Пример 3. Опыт проводят в условиях примера 1 за исключением того, что исключают добавки воды.

Пример 4. Опыт проводят в условиях примера 2 за исключением того, что исключают добавки воды, Пример 5. Опыт проводят no примеру

1 за исключением того, что температура опыта 250 С, давление 5,0 МПа, время опыта 3,5 ч, избыток MMA 1,1 от стехнометрического, массовое соотношение БЛ:ЛО:вода равно 1;0,5;0,05.

Пример 6. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что исключают добавки воды, Пример 7. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что температура опыта 230 С, давление 4,0 МПа.

Пример 8. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что температура опыта 280 С, давление 7,0 МПа.

Пример 9. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что массовое соотношение БЛ;ОЛ равно 1:0,01.

Пример 10. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что массовое соотношение БЛ:ОЛ равно 1:0,18.

Пример 11, Опыт проводят в условиях

5 примера 5, за исключением того, что массовое соотношение БЛ: вода равно 1:0,15.

Пример 12. Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что время проведения опыта 1,5 ч.

10 Пример 13. Опыт проводят в условиях примера 5 эа исключением того, что время проведения опыта 6 ч.

Пример 14 (сравнительный). Опыт проводят в условиях примера 5 за исключе15 нием того, что исключена добавка олигомеров, т.е. прототипа.

Пример 15 (сравнительный). Опыт проводят в условиях примера 5 за исключением того, что исключена добавка олигоме20 ров и воды, т.е, проводят конденсацию БЛ и

MMA в чистом виде.

Условия и результаты экспериментов приведены в табл.2.

25 Формула изобретения

Способ получения N-метилпирролидона конденсацией гамма-бутиролактана с монометиламином и ри их малярном

30 соотношении 1:1,05 — 1,20 и ри нагревании до

240 — 265 С, давлении 4,5 — 6,0 МПа и времени реакции 2 — 5ч, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и улучшения экологической характе35 ристики, процесс ведут в присутствии олигомеров N-метилпирролидона, взятых в массовом соотношении гамма-бутиролактон — олигомеры 1. 0,03 — 0,12, и в случае необходимости в присутствии воды, взятой в

40 массовом соотношении гамма-бутиролактон — вода 1;0,02-0,10.

1735283

Таблица 2

Массовое соотношение

Избыток

ММА от стехиометрического

Выход МП, от теоретического

Темпера- Давление, тура, С МПа

Время, ч

Пример

БЛ:вода

БЛ:ОЛ

1:0,02

1:0,10

10

Составитель П.Олещко

Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор Л.Гратилло

Заказ 1789 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6

8

11

12

13

14

250

4,5

6,0

4,5

6,0

5,0

5,0

4,0

7,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

2,0

5,0

2,0

5,0

3,5

3,5

3,5

3,5

3,5

3,5

3,5

1,5

6,0

3,5

3,5

1,05

1,20

1,05

1,20

1,10

1,10

1,10

1,10

1,10

1,10

1,10

1,10

1,10

1,10

1,10

1:0,03

1:0,12

1:0,03

1;0,12

1;0,05

1;0,05

1:0,05

1:0,05

1:0,01

1:0,18

1:0,05

1:0,05

1;0,05

1:0,05

1:0,05

1:0,05

1:0,05

1:0,05

1:15

1:0,05

1:0,05

1:0.05

100,0

105,6

99,3

104,2

104,8

101,7

94,5

93,8

98,2

104,3

104,6

95.1

98,3

98,5

97,9