Способ получения фурфурола

Способ получения фурфурола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение касается производства фурфурола - многотоннажного промышленного продукта. Цель - повышение выхода фурфурола и упрощение процесса. Последний ведут гидролизом растительного сырья, включающим пропитку его предварительно обработанным озоном (в количестве 10-500 г/м на 1/м ) лютером и прогрев сырья водяным паром. Затем отгоняют фурфуролсодержащие пары, их конденсируют и разделяют на фурфурол и лютер. Эти условия повышают выход фурфурола от 7,1 до 8,8% от а.с.с, за счет увеличения скорости его диффузии из сырья и снижения количества распавшегося фурфурола при исключении дополнительного оборудования для выпаривания лютера под высоким давлением .

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 0 307/50

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

,r 1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ы (Л 3

О !

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4711818/04 (22) 17.07.89 (46) 23,05,92, Бюл, ¹ 19 (71) Научно-производственное гидролизное объединение Гидролизпром" (72) А.А,Явич, А.А.Щупляк, В,А.Риц, О.И.Шаповалов, В.В.Рябов, Е.С.Сапотницкий и

Ю.В.Газиев (53) 547.722.07(088.8) (56) Патент Франции

¹ 2528427, кл. С 07 О 307/50, опублик. 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФУРФУРОЛА (57) Изобретение касается производства фурфурола — многотоннажного промышленного продукта. Цель — повышение выхода

Изобретение относится к способу получения фурфурола, который находит применение в производстве пластмасс.

Цель изобретения — повышение выхода фурфурола и упрощение.

Пример 1. 100 г измельченной древесины березы влажностю 50% или 50 г абсолютно сухого сырья (а.с.с.) с потенциальным содержанием фурфурола 16% от а.с.с. загружали в реактор и обрабатывали перегретым водяным паром в течение 90 мин. Рабочая температура процесса 190 С. Отгонку фурфуролсодержащего пара (ФСП) проводят с одновременной подачей свежего перегретого пара в нижнюю часть реактора. На выходе из реактора ФСП конденсируют и в фурфуролсодержащем конденсате (ФСК) определяют концентрацию фурфурола. Гидромодуль отгонки (отношение количества отогнанного ФСП к массе загруженного в реактор сырья по а.с.с.) равняется двум, т.е.,, ЯЛ„„1735291 А1 фурфурола и упрощение процесса. Последний ведут гидролизом растительного сырья, включающим пропитку его предварительно обработанным озоном (в количестве 10 — 500 г/м на 1/м ) лютером и прогрев сырья водяным паром. Затем отгоняют фурфуролсодержащие пары, их конденсируют и разделяют на фурфурол и лютер. Эти условия повышают выход фурфурола от 7,1 до

8,8% от а.с.с. за счет увеличения скорости его диффузии из сырья и снижения количества распавшегося фурфурола при исключении дополнительного оборудования для выпаривания лютера под высоким давлением. количество ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 3,6%. Общее количество фурфурола в ФСК 3,6 г. Таким образом, по отношению к абсолютно сухому сырью выход фурфурола составляет 7,2% (или 45% от потенциального содержания фурфурола в сырье), Пример 2. Эксперимент проводят как в примере 2, однако перед обработкой водяным паром древесное сырье пропитывают в течение 1,5 ч при температуре 900С фурфурольным лютером.

Состав лютера,%: уксусная кислота 1,1; муравьиная кислота 0,2; фурфурол 0,06. Гидромодуль пропитки (отношение массы лютера к массе а,с.с.) равняется 1,5, без появления свободно стекающей жидкости.

Затем проводят обработку пропитанного лютером сырья перегретым водяным паром, как в примере 1. Количество ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 3 55%

1735291

55 общее количество полученного фурфурола

3,55 г.

Таким образом, выход фурфурола в

ФСК 7,1%> от а.с.с. (или 44% от потенциального содержания фурфурола в сырье), т.е. меньше, чем при обработке непропитанного лютером сырья.

Пример 3. Эксперимент проводят как в примере 2, однако перед п ропиткой сырья лютер обрабатывают озоном. Расход озоновоздушной смеси 10 л/ч на 1 л лютера. Концентрация озона в озоновоздушной смеси на входе. в аппарат для озонирования 16 мг/л, на выходе из аппарата 10 мг/л. Время озонирования 10 мин, Доза озона, т.е. то количество озона, которое растворяется в лютере и вступает в реакцию с органическими веществами, составляет 10 мг/л (г/м ).

Состав озонированного лютера, %: уксусная кислота 1,1; муравьиная кислота

0,23; фурфурол 0,03.

После этого проводят пропитку древесного сырья озонированным лютером по примеру 2.

Затем проводят обработку пропитанного сырья перегретым водяным паром и ведут отгонку ФСП по примеру 1, Количество

ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК

3,9%. Выход фурфурола 7,8 от а,с.с. (или

49% от потенциального содержания в сырье).

Пример 4. Эксперимент проводят как в примере 3. Расход озоновоздушной смеси составляет 20 л/ч на 1 л лютера. Концентрация озона в озоновоздуш ной смеси на входе в аппарат для озонирования 20 мг/л, на выходе 12 мг/л. Время озонирования 1,5 ч.

Доза озона составила 240 мг/л (г/мз).

Состав озонированного лютера, %; уксусная кислота 1,05; муравьиная кислота

0,36; фурфурол следы.

Затем проводят пропитку древесного сырья озонированным лютером bio примеру

2. После этого проводят отгонку и конденсацию Ф СП в течение 80 мин и ри температуре

190 С. Количество ФСК100 г, концентрация фурфурола в ФСК 4,2%. Общее количество фурфурола 4,2 г. Выход фурфурола составляет 8,4% от а.с.с. (или 52,5% от потенциального содержания в сырье).

Пример 5. Эксперимент проводят по примеру 3. Концентрация озона в озоновоздушной смеси на входе в аппарат для озонирования 23 мг/л, на выходе 13 мг/л, время озонирования 2,5 ч. Доза озона 500 мг/л (г/мз).

Состав озонированного лютера, %: уксусная кислота 1,0; муравьиная кислота

0,42 фурфурол отсутствует.

Затем проводят пропитку древесного сырья озонированным лютером по примеру

2, После этого проводят отгонку и конденсацию ФСП по примеру 1 при гидромодуле отгонки, равном 1,6. Количество ФСК 80 r, концентрация фурфурола 5,5%. Общее количество фурфурола 4,4 r, выход фурфурола

8,8% от а.с.с. (или 55% от потенциального содержания в сырье).

Пример 6. Эксперимент проводят по примеру 5. Время озонирования лютера 3 ч, доза озона 600 мг/л.

Состав озонированного лютера идентичен составулютера, использованному в примере 5. Параметры процесса пропитки древесного сырья озонированным лютером аналогичны соответствующим параметрам пропитки примера 2, Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1. Гидромодуль отгонки ФСП 1,6. Количество полученного фурфурола 4,35 г, выход фурфурола 8,7% от а,с.с. (или 54,5% от потенциального содержания фурфурола в сырье).

Пример 7. Эксперимент проводят как в примере 4. Доза озона составляет 240 мг/л (г/мз). Состав озонированного лютера такой же, как в примере 4, Пропитку древесного сырья озонированным лютером проводят по примеру 2 в течение 0,5 ч, при гидромодуле и ропитки, равном 0,5.

Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1.

Гидромодуль отгонки ФСП составляет

2,0.

Количество полученного ФСК 100 r, концентрация фурфурола в ФСК 4,22%. Общее количество фурфурола 4,22 г. Выход фурфурола 8,45% от а,с.с. (или 52,8% от потенциального содержания его в сырье).

Пример 8. Эксперимент проводят как в примере 4. Доза озона составляет 240 мг/л (г/м ). Состав озонированного лютера такой же, как в примере 4. Прап итку древесного сырья озонированным лютером проводят и ри температуре 90 С в течение 4 ч, и ри гидромодуле и ропитки, равном 2,0; Отгонку и конденсацию ФСП проводят как в примере 1. Гидромодуль отгонки ФСП составляет

2;О.

Количество полученного ФСК 100 г, концентрация фурфурола в ФСК 4,19%. Общее количество фурфурола 4,19 г. Выход фурфурола составляет 8,38% от а.с.с. (или 52,4% от потенциального содержания его в сырье), Данный способ позволяет повысить выход фурфурола 71% от а.с.с, по прототипу до 8,8 % от а.с.с, за счет увеличения скорости его диффузии из сырья и вследствие этого за счет уменьшения количества распавшегося фурфурола, а также упростить

1735291 лютером и прогрев сырья водяным паром с последующей отгон кой фурфуролсодержащих паров, конденсацией их и разделением конденсата на фурфурол и лютер, о т л и ч а ю5 шийся тем, что, с целью повышения выхода фурфурола и упрощения процесса, обработку лютера проводят озоном, взятым в количестве 10-500 г/м на 1 м, з процесс за счет исключения дополнительного оборудования для выпаривания лютера под высоким давлением по прототипу, Формула изобретения

Способ получения фурфурола гидролизом растительного сырья, включающий пропитку его предварительно обработанным

15

25

40

50

Составитель И,Дьяченко

Техред М,Моргентал Корректор О.Кравцова

Редактор Л.Гратилло

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 1789 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5